气相色谱衬管和进样口如何保养？

张明 0 2024-09-29

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气相色谱衬管进样口

当衬管或进样口被污染时，常会造成样品色谱特征的变化，如导致峰不对称（拖尾或前伸）、谱图变形等等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需经常保养衬管和进样口。那么，如何保养衬管和进样口呢？

相信大家在使用气相色谱仪的时候也会对上面的问题产生疑问，那么就随我一起探究气相进样口的秘密。

气相色谱最常用的是分流不分流进样口，下面就是分流不分流进样口的构造图：

图1 分流不分流进样口构造图

左侧是气体进入的管路，气体出口包括隔垫吹扫出口、分流出口及色谱柱。除此之外，从上到下分别为隔垫、O型密封圈、衬管、分流平板、色谱柱螺母和石墨密封垫。

隔垫的作用是当进样针插入进样口内时，保持进样口的密封性。

图2 进样隔垫

O型密封圈的作用主要是将整个进样腔体隔开，保持密封性。进样口温度不超过300℃的时候，可以使用橡胶材质，超过300℃的时候，需要使用石墨材质。

图3 O型密封圈（左：橡胶材质，右：石墨材质）

衬管是样品气化的场所，一般是玻璃材质，内部经过去活化处理。衬管在使用中内部一般填入一段石英棉，起到加速样品气化并消除针尖歧视的作用。下图是常见的进样衬管，最后两个为分流/不分流衬管。

图4 常见衬管类型

分流平板位于衬管下方，作用是使大流量气体更好的进入分流管路。

图5 分流平板

色谱柱螺母和石墨密封垫是连接进样口和色谱柱的部件，同时保持连接处的密封状态。

衬管和进样口为什么要定期保养？

衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果。与衬管有关的问题有：

1、衬管的内壁被污染，或有进样隔垫碎渣，易导致分析结果重现性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰；

2、衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，易导致实验结果重复现差。

3、气相色谱仪长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时：

a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面，易导致进样器进样时针尖不好插入；

b.如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞；

c.当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出鬼峰，影响分析结果的重现性。

因此，衬管和进样口要定期保养。

如何解决？

虽然分流/不分流进样口，填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口，对衬管的结构要求不一样，但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。

为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。

衬管的保养

1、衬管的日常保养

清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。

首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环（或硅橡胶环）卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂（如丙酮）里。

然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。最后，烘干（或吹干）衬管，装入新的填充物，装好衬管。

2、衬管的定期保养

衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差，结果也会有很大的偏差。

一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

然后，取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次。

最后，在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。

进样口的保养

1、进样口的日常保养

首先要确保仪器各部件处于正常工作状态。检查气源（建议低于2MPa时更换气瓶），检查是否漏气，进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，在进样前要注意样品的净化处理，使用质量好的进样器，减少隔垫碎渣的干扰。

2、进样口的定期保养

主要包括以下几个方面: 更换隔垫；清洗或更换进样针；进行泄漏测试和维修；清洗或更换衬管/内插件；更换O形环；清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等等。

关于进样隔垫，注意不宜过分拧紧，且要使用针尖锋利的进样器。由于进样等原因，进样口隔垫的上面或下面，可能会残留凝固的样品，拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物擦拭零件，对擦不掉的有机物，可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或轻轻的刮掉，或者放在有机溶剂里超声。注意不要对仪器部件造成损伤。

分流平板和分流管路的保养

1、分流平板的清洗：

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂直接清洗，如从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后备用。

2、分流管路的清洗：

在检修过程中，无论分流管路是否堵塞，都需要对分流管路进行清洗。分流管路的清洗，一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂。对堵塞严重的分流管路部分，如用单纯清洗的方法很难清洗干净，可选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管路进行清洗尤其重要。

对于用压力传感器和流量传感器控制的气路系统（EPC），EPC控制分流，即使有细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，也可能对EPC部分造成堵塞。所以每次检修都要对仪器的EPC部分进行检查。

内容来源：嘉峪检测网实验室经理人

责任编辑：展源

审　　核：何发

气相色谱衬管和进样口如何保养？

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