【小技巧】说说抽滤那些事儿
抽滤
抽滤也就是减压过滤,是合成实验中常用的固液分离的手段。比如打浆和重结晶后的固液分离,分离反应后产生的不溶性固体杂质。虽然抽滤操作简单,但也有很多注意事项,才能达到较好的实验效果。
抽滤也就是减压过滤,是合成实验中常用的固液分离的手段。比如打浆和重结晶后的固液分离,分离反应后产生的不溶性固体杂质。虽然抽滤操作简单,但也有很多注意事项,才能达到较好的实验效果。
淋洗是抽滤操作的必要步骤,用于将残留在固体中的母液置换成干净的溶剂,从而减少杂质残留。洗溶剂通常选择与母液相同的体系,以减少产品溶解损失和残留母液杂质析出;为了进一步减少产品溶解,可以将淋洗溶剂降温或者微调淋洗溶剂配比。淋洗的时机也要把握好,通常在滤饼层刚好没有溶剂时加入。过早会与母液混合,影响结晶效果;过晚会使残留的母液挥发掉,杂质残留在产品中。
抽滤速度虽然不需要严格控制,但根据实际情况控制合理的速度还是很重要的。速度太慢影响效率,太快可能会增加母液溶剂的挥发、将滤液带到真空泵中。可以用手捏橡胶管的方式来控制抽滤速度
实验室常用的抽滤漏斗有何氏漏斗和布氏漏斗,应根据处理量选择合适大小的漏斗。漏斗太小,则可能造成滤饼层太厚,残留更多母液,后续的淋洗也没有操作空间;漏斗太大,则可能造成很多产品粘在滤纸和漏斗壁上,损失产品。
商业化生产通常用控温抽滤,或加热或降温。一方面可以保证工艺的稳健性;另一方面降温抽滤可以减少溶剂的挥发,让更多的产品析出,减少损失。在实验室条件下,如果遇到特别的产品,可以尝试控温过滤
抽滤过程体系呈负压状态,结束抽滤的操作也很关键。不要一下子拔下橡胶管,否则很大的压差,很容易让空气瞬间冲击进抽滤瓶中,造成危险;使用水泵减压时,一点要泄压后再关闭水泵,否则水泵里的水可能倒吸回抽滤瓶,必要时加上安全瓶,以免倒吸。
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