【小技巧】说说抽滤那些事儿

赵桂芝 0 2024-09-14

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抽滤也就是减压过滤，是合成实验中常用的固液分离的手段。比如打浆和重结晶后的固液分离，分离反应后产生的不溶性固体杂质。虽然抽滤操作简单，但也有很多注意事项，才能达到较好的实验效果。

淋洗

淋洗是抽滤操作的必要步骤，用于将残留在固体中的母液置换成干净的溶剂，从而减少杂质残留。洗溶剂通常选择与母液相同的体系，以减少产品溶解损失和残留母液杂质析出；为了进一步减少产品溶解，可以将淋洗溶剂降温或者微调淋洗溶剂配比。淋洗的时机也要把握好，通常在滤饼层刚好没有溶剂时加入。过早会与母液混合，影响结晶效果；过晚会使残留的母液挥发掉，杂质残留在产品中。

抽滤速度

抽滤速度虽然不需要严格控制，但根据实际情况控制合理的速度还是很重要的。速度太慢影响效率，太快可能会增加母液溶剂的挥发、将滤液带到真空泵中。可以用手捏橡胶管的方式来控制抽滤速度

选择合适的抽滤漏斗

实验室常用的抽滤漏斗有何氏漏斗和布氏漏斗，应根据处理量选择合适大小的漏斗。漏斗太小，则可能造成滤饼层太厚，残留更多母液，后续的淋洗也没有操作空间；漏斗太大，则可能造成很多产品粘在滤纸和漏斗壁上，损失产品。

控温抽滤

商业化生产通常用控温抽滤，或加热或降温。一方面可以保证工艺的稳健性；另一方面降温抽滤可以减少溶剂的挥发，让更多的产品析出，减少损失。在实验室条件下，如果遇到特别的产品，可以尝试控温过滤

防倒吸

抽滤过程体系呈负压状态，结束抽滤的操作也很关键。不要一下子拔下橡胶管，否则很大的压差，很容易让空气瞬间冲击进抽滤瓶中，造成危险；使用水泵减压时，一点要泄压后再关闭水泵，否则水泵里的水可能倒吸回抽滤瓶，必要时加上安全瓶，以免倒吸。

内容来源：化学酷

责任编辑：展源

审　　核：何发

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