【干货】常见气相色谱检测器的分类和性能

赵桂芝 0 2024-09-10

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气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。

气相色谱检测器是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。通常由两部分组成：传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的理化性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。

TCD热导检测器

原理

试样气体进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出记录仪画出相应组分的色谱峰。

载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这是热导检测器的定量基础原理。

TCD结构示意图

特点

TCD工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。且有如下特点：

· 通用型检测器：可用于分析有机污染物、无机气体、H2、O2、N2、CO、CO2，以及易挥发物质H2S、CH4

· 结构简单，性能稳定。定量准确，价格低廉，经久耐用

· 常用检测器中可以分析水的检测器

· 检测器线性范围：104

· 样品选择性差，对非检测组分抗干扰能力差，灵敏度较低

FID氢火焰离子检测器

原理

含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，在极化电压作用下，正离子被收集到负电极上，产生电流，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。

FID结构示意图

氢火焰离子检测器是利用含碳有机物在氢焰作用下电离成离子流，根据离子流的浓度来检测。是一种质量型检测器。且有如下特点：

· 有多路气体：载气、燃气（H2）、助燃气（空气）

· 对烃类具有高灵敏度，无机组分(永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4)不出峰

· 灵敏度大于TCD

· 检测限：20ppb

· 检测器线性范围：106

· 响应快

FPD火焰光度检测

原理

含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时，硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。当硫化物进入火焰，形成激发态的S-2分子，此分子回到基态时发射出特征点蓝紫色光；当磷化物进入火焰，形成激发态的HPO*分子，它回到基态时发射出特征的绿色光（波长为480-560nm，大强度对应的波长为526nm）。

这两种特征光的光强度与被测组分的含量均成正比，这正是FPD的定量基础。特征光经滤光片滤光，再由光电倍增管进行光电转换后，产生相应的光电流。经放大器放大后由记录系统记录下相应的色谱图。

FPD结构示意图

FPD是一种对含磷、含硫化合物有高选择、高灵敏度的检测器这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。且有如下特点：

· 可检测：对含P、S的化合物具有高选择性。

· 检测限：50ppb

· 线性范围：107

· 量程：5ppb-120ppb

· 灵敏度高、选择性好、响应时间快

ECD电子捕获检测器

原理

利用放射性同位素在衰变过程中放射的具有一定能量的β-粒子作为电离源。当载气分子通过离子源时， β射线与载气分子作用产生电子，具有亲电基团的试样分子能捕获慢电子而变成负离子，这种负离子能与载气受放射粒子所产生的正离子复合，从而改变检测器的基流，使之减少，输出一个负极性的电信号。

ECD结构示意图

检测器性能指标

气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。

根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：

1. 灵敏度

灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。

2. 检出限

检出限为检测器的小检测量，小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的小物质量或小浓度。因此，小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，小检测量就越小。

3. 线性范围

定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时大和小进样量之比，或叫大允许进样量(浓度)与小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。

4. 噪音和漂移

噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

5. 响应时间

检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素。

小结

气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于佳状态。

建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于佳状态。

通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。

一个良好的检测方法除考虑气相色谱检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

内容来源：安德莱斯新泽技术分析

责任编辑：展源

审　　核：何发

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