GC/GC-MS的载气是如何被净化的？？？！

展源 0 2024-07-17

分享到

从钢瓶来的载气，往往不能满足色谱仪对载气的严格要求。不纯的气体能引起安装延迟、过早的仪器故障、以及错误的分析结果。

为此，非常有必要在载气进入色谱仪前，对载气进行净化。那你知道载气是如何被净化的吗？今天小析姐就和大家聊一聊载气净化那些必须了解的知识点。

在气相色谱分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供气质量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。整体上来说，气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。

由于水分、烃类和氧气会对色谱分析造成较为明显和严重的影响，气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、除烃装置和除氧装置。

水分存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。

氧的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC-MS，氧会直接烧毁热丝和灯丝。

气体中有机化合物（烃类）或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定。

在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候，要考虑以下一些问题：
1、仪器正常工作所需气体的纯度，和对特定杂质的要求。
2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。
3、管路系统可能的潜在污染情况。
4、实际样品分析要求对检测器精度的要求

今天咱们就聊一聊GC/GC-MS的气体净化非常重要的装备——捕集阱。

捕集阱填料

不同的捕集阱装有不同的填充物。常用的填充物有：硅胶、分子筛、活性炭、脱氧剂等，他们的主要作用如下：

气相色谱中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。 通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。

分子筛

分子筛是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛是人工合成的泡沸石，是硅铝酸的钠盐或钙盐，其通式为：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中M代表K、Na、Ca等。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有3A、4A、5A和13X分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型

A型的含量比为Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：2，X型的含量比为Na2O：Al2O3：SiO2=1：1：3。 4A表示平均孔径为4埃，5A表示平均孔径5埃。4A分子筛可吸附水、甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯等低分子化合物，不吸附直径大于4A的任何分子（包括丙烷），对水的选择吸附性能高于任何其他分子，是工业上用量最大的分子筛品种之一。

分子筛对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断——即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。

110°C对于大空间的水分蒸发是可以的，但不可能将分子筛细孔中的水赶出来。因此，在实验室一般用马福炉烘干即可活化脱水，温度为350°C，在常压下烘干8小时（如果有真空泵, 可在150°C抽气情况下干燥5小时即可）。活化后的分子筛在空气中冷至200°C左右（约2分钟），立即保存于干燥器中。如果有条件，冷却以及保存过程中应用干燥的氮气保护, 防止空气中水汽再被吸附。使用后的旧分子筛有污染物，活化时不仅要高达450°C的温度，而且还要通入水蒸气或惰气（氮气等）把分子筛中的其他物质替代出来。（百度知道）我们厂工艺分子筛干燥器再生温度为350度。

硅胶

硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。

气相色谱中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：CoCl2 ）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。

脱烃管

气相色谱中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。

脱氧管

脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。

一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为3种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化(即利用氧与活性炭反应生成CO 脱氧)。

在气相色谱的气路净化过程中，使用的是化学吸收(吸附)脱氧——即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与O2发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。

具体而言，气相色谱脱氧管中的脱氧剂一般为 镍系脱氧剂 （以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者 锰系脱氧剂 （以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。

镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的 指示型脱氧剂 均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。