【收藏】气相色谱15项经验

张明 0 2024-06-18

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气相色谱前延峰无峰

多练习、多实践，做实验是我们的日常！不过，过程中总会碰到各种各样的问题，要怎么学习提升呢？今天我们整理了实验室气相色谱15项经验，赶紧收藏！

一、无峰

1、FID检测器火焰熄灭；

2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化；

3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中；

4、进样口漏气；

5、色谱柱入口漏气或堵塞；

6、进样针的问题，取不上样品。

二、所有组分峰小或变小

可能原因和建议措施：

1、进样针缺陷，使用新针；

2、进样后漏液，判断漏液点；

3、分流比过大；

4、分析物质分子量过大，提高进样口的温度；

5、NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠；

6、NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用；

7、检测器与样品不匹配。

三、前延峰

1、峰延伸多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子；

2、提高温度；

3、增大载气流速；

4、掌握进样技巧；

5、前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽；

6、试样与固定相载体有反应。

四、峰高、峰面积不重复

1、进样不重复，偏差大；

2、其他峰型变化引起的峰错位；

3、基线的干扰；

4、仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化；

5、色谱柱性能改变。

五、连续进样时灵敏度重复性差

在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：

1、进样技术差；

2、载气泄漏或流速不稳；

3、检测器沾污；

4、色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）；

5、进样器有泄漏；

6、进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。

六、峰拖尾

1、衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装；

2、进样器温度过高；

3、色谱柱柱头不平用金刚砂切割；

4、固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子；

5、样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区；

6、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm；

7、进样时间过长；

8、分流比低，增大分流比（至少大于20:1）；

9、进样量过高，减小进样体积或稀释样品。

七、分离度下降

1、色谱柱被污染；

2、固定相被破坏（柱流失）；

3、进样失败检查泄露；

4、检查温度的适应性，检查衬管；

5、样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。

八、溶剂峰拉宽

1、色谱柱安装失败；

2、进样渗漏；

3、进样量高提高汽化温度；

4、分流比低提高分流比；

5、柱温低；

6、分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂；

7、吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程。

九、基线漂移

基线向下漂移

1、新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化；

2、检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间；

3、检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。

基线向上漂移

1、色谱柱固定相被破坏；

2、载气流速下降，调整载气压力。

十、噪音

1、毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱；

2、使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路；

3、FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速；

4、进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维；

5、毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之；

6、检测器发生故障。

十一、提高分离度的几种方法

1、增加柱长可以增加分离度；

2、减少进样量（固体样品加大溶剂量）；

3、提高进样技术防止造成两次进样；

4、降低载气流速；

5、降低色谱柱温度；

6、提高汽化室温度；

7、减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室；

8、毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。

综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。

十二、如何确定色谱柱是否老化完全

FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。

当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。

柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。

十三、FID火焰熄灭或点不着火的原因分析

①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于100℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。

②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。

③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。

十四、气体钢瓶及其使用

1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40~60L，最高工作压力为15MPa（150atm），最低的也在0.6MPa（6atm）以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。

由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。各种气体钢瓶的标志见表。

各种气体钢瓶的标志

气体类别	瓶身颜色	标字颜色	字样	腰带颜色
氮气	黑	黄	氮(N₂)	棕
氧气	天蓝	黑	氧(O₂)
氢气	深绿	红	氢(H₂)	红
压缩空气	黑	白	压缩空气
乙炔	白	红	乙炔(C₂H₂)	绿
粗氩气	黑	白	粗氩气	白
纯氩气	灰	绿	纯氩气

2、钢瓶使用注意事项

（1）钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。

（2）搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。

（3）钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间，以确保安全。

（4）使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹（俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体（如乙炔、乙烯）必须规定储存期限，避免久贮。

（5）可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”（左旋）螺纹，即逆时针方向拧紧；非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，（右旋）螺纹，即顺时针拧紧。

（6）绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。

（7）要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。

（8）贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置；也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火；在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。

（9）不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的残余压力（减压阀表压）。可燃性气体（如乙炔）应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。

（10）一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。

3、氢气和乙炔气使用注意事项

（1）氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0％～75.6％（体积比）时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。

（2）乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5％～80.5％（体积比）。因此，要严禁烟火，防止漏气。

十五、GC预防性维护和纠正操作

只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1m。

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：

（1）毛细管柱和柱温箱内壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；

（2）应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；

（3）只有在柱温箱冷却后才可更换进样隔垫；

（4）再次加热柱温箱温度之前，应当先用载气冲洗色谱柱15min；

（5）应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；

（6）无论柱温箱是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。

内容来源：色谱早知道

责任编辑：展源

审　　核：何发

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