如何提高HPLC检测磺胺类的回收率？

张明 0 2024-02-02

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HPLC

如何提高HPLC检测磺胺类的回收率？

问题

磺胺类高效液相检测结果的回收率就是高不上来？可能在前处理方法中哪一步出现问题？

解决办法

现行有效的HPLC法检测食品中磺胺类药物的标准主要有：

①《GB29694-2013食品安全国家标准动物性食品13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》：该标准用乙酸乙酯提取待测物，旋转蒸发前加入0.1mol/L盐酸使磺胺类离子化，旋蒸至3mL左右加正己烷除去脂肪，下层溶液用MCX固相萃取柱(混合型阳离子交换柱)净化，洗脱后氮气吹干用初始流动相定容(0.1%甲酸+乙腈)，过膜上机检测。

该前处理过程需要注意的是对于肉类等畜禽产品试样制备时要尽可能粉碎彻底，加入乙酸乙酯涡旋时要保证试样能与提取液充分混合，最好进行高速匀浆，然后再超声20min能有效提高提取效率；MCX固相萃取净化过程中，最后氨化甲醇洗脱时流速不能太快(不超过1秒一滴)，氮吹至近干即可，不要完全吹干，否则也会影响回收率。

②《农业部958号公告-12-2007水产品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱法》：该标准前处理过程和①类似，但乙酸乙酯旋蒸时没加盐酸，因此要注意最后不能旋干，近干就可以，否则目标物损失会很大；净化过程使用的是HLB固相萃取柱，使用时注意事项和①MCX柱类似。

需要注意的是由于畜禽产品脂肪含量较高，除脂效果不好的话会在色谱图前端位置出现很大的峰(磺胺类紫外波长270nm，脂肪在此处有强吸收，如下图)，这会对磺胺醋酰、磺胺吡啶等出峰靠前的物质产生影响。不少研究表明，用乙腈代替乙酸乙酯做提取剂，能更好的去除脂肪，可以有效减小对待测物质干扰；如果使用乙腈作为提取剂，旋蒸时最好加入几毫升正丙醇以提高提取液沸点防止乙腈爆沸造成目标物损失。

内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发

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