红外光谱样品压片的制作方法

展源 0 2024-01-22

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红外光谱样品压片

红外光谱是一种通过发射连续波长的红外光，在透过被检测物质时，因为被检测物质中的分子键存在振动、转动或剪切等情况从而吸收了部分波长的红外光，使其在对应波长上强度减弱，从而检测物质结构的一种检测方法。对于检测环境、温度都有一定要求。

目前常用的红外检测方法是压片法（AR）以及衰减全反射法（ATR），其中压片法因其广泛收录于各种标准当中，故被科研人员经常采用。那么它的制样方法是怎样的呢？

红外压片制作流程

通常来讲，红外检测需要经过压片制样→扫描空白基线→样品检测→数据处理四个部分。而压片制样也是决定一个红外检测质量的关键步骤。

在制样前，先要明确检测需要处于一个干燥的环境，避免空气中水分的影响。仪器检测舱内的环境可以通过放置一些干燥剂包来维持；而制样的操作台则可以通过打开红外干燥灯来维持。

1、开启红外干燥灯，并检查所有需要使用的实验用品，诸如模具、带圆孔铁片、玛瑙研钵与研磨棒、剪刀等，在干燥灯照射下用酒精棉擦拭所有器具表面，以及实验操作台。

2、在硬质纸上（平时写字用的即可，不要使用卫生纸、擦镜纸等软质纸）剪开一个圆孔，直径与铁片直径差不多即可。存放待用。

3、切开一小部分溴化钾。采用溴化钾的主要作用是稀释待测样品粉末，并且溴化钾在中红外区域没有吸收，不会干扰检测。将切下的小块溴化钾加入玛瑙研钵中，研磨成粉末，越细越好（严格来讲需要小于200目，也即颗粒粒径在2 μm以下）。

4、加入质量分数为5%的待测样品，继续研磨至粉末状态。这一步可以提前自己带小秤进行称量。或者通过经验观察，带颜色的样品可以在研磨过程中看到所有粉末颜色整体变成原样品颜色被些许冲淡状，即可判断样品加入充足。

5、将粉末多次研磨，时间长些结果会更加理想。研磨完成后可以搭建模具，将刚才剪过的圆洞纸放在一个模具上，然后用小勺将粉末转移进圆洞纸中间，填满中心即可，可以稍微高一些，形成锥状粉末堆较好。然后无需用勺子铺平粉末，直接用另一块模具压实，直接放上去即可，无需旋转。

6、将模具整体拿到压片机中，按要求操作压片机。在常规操作用，先拧顶部的阀门使油压杆降下，顶住模具，然后再上下扳动增压杆，同时观察压力表，使压力示数为10~20 MPa即可。保持半分钟后即可取出。

7、观察压片，理想情况下压片应为全透明状，而且紧紧卡在圆洞纸上。如果不透明区域较多则需要重新制样。将圆洞纸连同压片一同用吸铁石粘在铁片上，铁片即可装机进行测试。

随后即可进行扫描空白基线和样品检测的步骤，空扫可以避免空气中残余的二氧化碳和水分子的影响。扫描空白可以直接进行空扫，也可以制作纯KBr压片来进行基线空扫，但若使用纯KBr进行基线空扫，则实验操作者需要对压片操作较为娴熟，不然压片不均匀也会影响基线的质量。

内容来源：仪器分析实验与应用

责任编辑：展源

审　　核：何发