GC峰拖尾的原因及解决方法

张明 0 2023-12-06

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前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰，称为拖尾峰。气相色谱中，常见的吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别，而使之分离的色谱法称为吸附色谱法)，如果吸附等温线为非线性，当进样试样量超过一定数量时就会出现拖尾峰；分配色谱法(利用固定液对不同组分分配性能的差别，而使之分离的色谱法称为分配色谱法)，如果载体表面具有活性作用点，试样量超过柱负荷或进样方法不当等，都会出现拖尾峰现象。什么原因会导致色谱峰拖尾?

引起色谱峰拖尾的原因比较复杂，如柱子两端安装不正确，没有达到进样口分流点和检测器处尾吹点位置；或安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或系统内壁非线性吸附；汽化室污染等原因都容易造成拖尾。

具体原因如下：

1.当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时，切去色谱柱前端的1/2到1米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

2.衬管脱活: 进样口衬管上的活性点可以吸附样品维1分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异-尤其对于痕量分析。

3.色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分，使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40mL/min以上。

4.色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。

5.一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头。多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。

6.超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。

7.载气流路(例如气路、接头、进样器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效(分离度)。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。为让气相色谱系统避免和氧接触、避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法，需要保持良好的气相色谱维护习惯：包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。

内容来源：研发分析之路

责任编辑：展源

审　　核：何发

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