【实例分析】气相色谱故障分析与排查

赵桂芝 0 2023-11-23

点赞 0 收藏

分享到

气相色谱维护故障

气相色谱是我们平时使用比较频繁的分析仪器，因工作需要，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。当仪器出现问题的时候又该如何进行维护呢？今天跟小析姐一起开看看，案例分析吧。

各种类型的气相色谱仪均包括五个基本部分：气路系统、进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统。

各路系统的分工与作用

气路系统包括气体、气体净化管、气体流量控制。

GC常用的气体有：氮气、氦气、氩气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.999%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。

分离系统主要包括色谱柱和温控系统。温控系统主要用来控制柱箱温度、气化室和检测器的温度。

检测系统：检测经色谱柱分离的组分。组分在检测器中被测量并转化成电信号，经微电流放大器放大后送到数据处理系统。我们常用的气相色谱检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲放电氦离子化检测器（PDHID）等。

数据处理系统：处理检测器输出的信号，给出分析结果。目前气相色谱仪主要采用色谱工作站。故障排查

1、气路

气路的排查在故障的排除中十分有效，主要检查：

（1）气源是否充足；

（2）阀件是否有堵塞、气路是否有泄露（采用分段憋压试漏或用皂液试漏）；

（3）净化器是否失效（看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况）；

（4）阀件是否失效或堵塞（看压力表及阀出口流量）；

（5）气化室内衬管是否有样品残留及隔垫和密封圈的颗粒物（看色谱基流稳定情况）；

（6）喷口是否堵塞（看点火是否正常）；

（7）对敏感化合物的分析，气化室的衬管和石英玻璃还必须经过失活处理。

2、色谱柱系统

1.色谱柱的连接

（1）检查柱后是否有载气；

（2）柱子连接是否有问题；

（3）毛细管柱的柱头是否堵塞；

（4）切割是否平整；

（5）毛细管两头插入气化室和检测器的位置是否正确；

（6）柱子是否超温运行或为老化好；

（7）密封圈选择是否合理。

2.色谱柱的柱容量

柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义：在色谱峰畸变的条件下，允许注入色谱峰的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱峰的单个组分的量超出柱容量，则会出现前伸峰。

避免前伸峰的出现就要控制样品的进样量，一种方法是将样品稀释后进样，第二种方法是通过分流比来调控（仅限毛细管柱气相色谱仪）。

分流进样：最经典的毛细管气相色谱进样方式，解决了由于毛细管柱柱容量有限，微量进样器无法准确重复进样nL级样品的问题。如下图所示，载气经进样口流量控制后进入进样系统，一部分载气用于隔垫吹扫，另一部分载气高速进入气化室。分流进样方式常被用于浓度较高的样品，对于常规的毛细管柱（0.25mm,I.D.），分流比一般为（1：30）~（1：100），大口径厚液膜毛细管柱（0.53mm,I.D.）的分流比通常设置为（1：5）~（1：10），用以避免初始谱带的扩展，保证得到较尖锐的峰形。