分析实验中的小技巧

展源 0 2023-10-27

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分析实验中的小技巧，你了解多少？

1、做HPLC时，方法不要随意变更，前一段时间，我们有一产品，本来用乙腈溶解，峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解，峰形很好，但是样品分解了，主成分只有70%左右，车间人员急死了，最后才发现，这样品用流动相溶解很不稳定，降解很快，放十几小时后，主成分就没有了。

2、冻干粉针做不溶性微粒时，加微粒检查用水后振摇的剧烈程度会影响不溶性微粒数
因为剧烈振摇时胶塞上的微粒会掉入药液中。这与胶塞硅化时所加硅油的量、蒸汽灭菌等工艺有关。

3、在做液相时候，如果保留时间不一致，看看室内温度变化情况，还有就是你要是手动进样时，进样速度也有关系！

4、我们在做不同厂家同一原料药的熔点时发现该原料药的熔点均不符合规定，在查找原因时，我们发现是介质硅油的原因。因为在测定熔点前看到介质硅油很脏了，里面有很多黑色浮游物，我们用棉花对其进行了过滤，硅油是清了，但测出的熔点数据错了。换了新的硅油，熔点正常。

5、做液相时如果流动相有缓冲盐，一定要注意你的色谱柱的冲洗。不然峰的分离度不好。

6、以前取清膏都是用灭菌后的锥形瓶，现在直接有用移液管抽取10ML到配制灭菌好的缓冲液中，菌检结果还很好，免得清膏黏糊黏糊的难得清洗。

7、做快速水分法时，连续测定样品，须等温度降下来后再加样，否则在加样过程中受热水分蒸发造成结果偏低。

8、检测硫酸阿米卡星的硫酸盐，要求在紫色开始消失的时候加50ml乙醇，可是开始消失的点不好判断，一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇，滴定结果一般消耗7－8ml，加的太晚有时候很难出终点。

9、点样之前先将薄层板活化一下，能够使结果更加优化，我通常放在烘箱里烤5分钟，再取出放冷。
另外，展开剂应尽量精确，尤其是比例比较接近的
是放在110℃烘箱烘30min,我觉得不应该等到放冷，立马就可以点样，原因：1、刚活化的板温度高，散热快。2、放冷的过程种很容易吸潮...

10、做HPLC的时候，要是流动相中含有盐晶离子，那冲柱子的时候一定要有水先冲一次（水：蒸馏水超升的），再用30%的甲醇冲洗，最后用甲醇冲洗。

内容来源：实验之家

责任编辑：展源

审　　核：何发