今天给大家分享原子吸收光谱仪在测定元素使用过程中经常遇到的110个问题及解决方案，这可是广大原子吸收光谱仪用户的亲身体会和经验积累，相当宝贵哦!以下均为实验操作人员经验分享，仅供参考。

请问哪位做过饲料样品中铜的测定，因为样品中铜含量比较高，用火焰法做，但做的平行性很不好，请问是什么原因?

是取样的问题!样品粉碎的粒度较大，造成样品的不均匀性。

我用微波消解样品，同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ，加热到160度赶酸，测定的元素损失大吗?特别是汞。

1. 测铅可以用电炉直接赶酸，但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的，具体多少度不太清楚，实在抱歉)，测汞最好别加热赶酸，那样损失较大。

2. 铅镉在电热板上赶应该没问题，最好不要干涸。汞可以在水浴上，主要是为了清除二氧化氮。

3. 建议用低温消化 ，小于80度， 高温对其他元素没有问题。

原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很低，也不是很稳定，但仪器很正常。

1. 要加释放剂SrCl2，因为硅酸盐，铝酸盐，磷酸盐，硫酸盐，他们会使Ca的灵敏度降低。

2. 减少溶液的盐分，勤清洗。

玻璃仪器，微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染，一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?

1. 用10%的硝酸泡24小时。

2. 我使用50%硝酸浸泡过夜，洗液半年更换一次。

3. 具体忘记了在哪里看见过，要用大于30%的硝酸浸泡，因为硝酸大于30%，其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。

请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?

1. 铜：0.1—2.0mg/L，茶叶取样量：1-2g，定容到50mL。

铅：标准曲线由石墨炉的线性范围决定，再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件：0.010-0.040mg/L，茶叶取样量：0.5-1.0g，定容到25mL。

2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，铅含量一般在0.1—3PPM，铜一般在25PPM左右，具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了，做铅时最好加一点改进剂。

用氢化物发生器，冷原子吸收测汞，我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器，这个扣不扣背景影响大吗?

1. 汞,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣。

2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气，再者又是冷原子，不需要扣背景!

我用的是岛津AA6300，需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂，请大家帮帮忙。

1.分辨率测定：点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管高压，使279.5nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%。

2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM，量程扩展10倍，点亮铜灯。

3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量。

与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?

水库水一般是碱性的，但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了，再加上自来水运输使用的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了。

我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定总出现漂移?

1.火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。

我在工作中用火焰原子吸收做钠，开始很好，但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题，仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度，这是怎么回事?

1.是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了。

2.样品池是否有堵塞。

3.电离，建议加入电离抑制剂。

4.建议用发射法试试，若仍无信号，则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号，则显然灯有问题。

空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出来吗?

应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。

我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起?

1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。

2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下。

石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了!请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了?

1. 自来水的话应该是结垢造成的。

2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了。

3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开。

4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点。

发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外，还可以用什么代替?

1. 只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降。

2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!

做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统)然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解大多数样品能消解到澄清透明，但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的。

1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热。

2. 方法：a,微波消解--原子吸收测定。

b.压力氧弹消解--原子吸收测定。

c.固体直接进样石墨炉原子吸收测定。

3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。

4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：

a：AOAC中有一个方法，准确称取过筛的样品1.0g,加入15mL的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试。

b:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2mL浓硫酸碳化完后再灰化。

c:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸。

请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多?

1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了?标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。

2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸，容易带进被测元素。

在原子吸收里什么叫特征浓度？2.特征浓度的意义是什么？3.特征浓度与检出限有什么关系？为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044？

(1)什么叫特征浓度。

在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml。

(2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。

产生1%吸收就是透过99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

(3)特征浓度的意义是什么。

a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标。

b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化。

c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围。

(4)特征浓度与检出限有什么关系。

特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。

火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么?

改变燃气比，该元素需要富燃火焰。

请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为：41-43%Ni ，1%Mn，0.5%Co， 0.15%Si，其余的百份含量为Fe，请问该用怎样的酸来溶解?

1. 试试用热硝酸，浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。

用原子吸收法测锰为何质控样值偏低?

重新配制标准溶液，样品酸度和标准溶液酸度一致。

我用石墨炉原子吸收测铅，样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低，10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的。

信号偏小的几个原因：

1.还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置。

2.实在不行，加基体改良剂。

3.光路需调节(包括炉体，灯，灯电流等)。

4.灰化时间和温度需优化。

5.石墨管(锥)，石英窗清洗一下。

6.标液重新配一下，有时放长了会变。

氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?

1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好，先检查一下。

2. 是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景，我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些。

3. 也可以把铜灯电流调小一些，测铅时不没什么问题。

4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题，那就重调一下光路。如果以前用，没有能量低的问题，最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件，如果动了，那就找厂家吧，最好不要自己修。如果一直是这样，就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题。

用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容，回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样，上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低，这下就不懂了。

1. 先做一下平行试验，看看精密度好不好再说。

2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染，铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难，特别是对痕量分析。

污水中重金属分析为什么要进行消化处理?

1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!

2. 其原因主要有：(1)污水中含有有机物，它们的存在影响测定，需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性。另外，在污水中重金属不可能以原子状态存在，大部为离子态，少量为络合物或化合物。

3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的，而不是单单测定溶解在水体中的重金属。

4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果，关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面，有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值，还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失，或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。

光栅的疏密对AAS重要吗?

1. 肯定有影响，在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少。

2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。

从光栅色散率公式可知，在自准条件下(△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角 )提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。

3. 从光栅分辨率公式（△θ来表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角宽度，指的是衍射斑的角半径，N是光栅总缝数，d是光栅常数，θ是衍射角）可知提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。

在常规的光栅设计中，都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因，精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条，但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响，集光效率下降。

做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?

加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰。

我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?

1.浓度太低，空白溶液与样品基体不符。

2.Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰。

3.造成这样的原因应该很多。

首先，你要说明你用的是什么仪器?

如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：a、样品空白没有校正，并且样品空白是负值。

b.铅寻峰不正常。

c.铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。

d.标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。

e.与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸(4:1)来消化样品，酸度太高造成背景也高。

原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?

1.不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对。

2.不能点火,首先要检查气路。

3.可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的。

4.在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也 可能导致不能点火。

5.你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。

6.会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量。

我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0，硝酸镁也为0)?

太高了，检查试剂，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。

我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1%硫酸，硼氰化钾用的是0.5%，汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?

应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速，还有积分时间与延迟时间的选择，你的原子化温度是多少?汞比较特殊，他不是形成氢化物，而是还原出来汞原子的，性质特殊，需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!，你最好还是做一下条件试验来确定一下!