ICP-MS法如何获得理想的标准曲线?

展源 0 2023-08-22

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标准曲线是 ICP-MS 定量测试的基础，但我们经常发现测试得到的标准曲线不尽如人意，又或者我们只单一用相关系数来评估标准曲线，不够全面。

如何获取理想的标准曲线，应该从哪些方面比较全面地评估标准曲线呢？

标准曲线很重要，我们也非常关心，但一般大家都只关注相关系数R值，这是不全面的。ICP-MS 标准曲线上还有很多重要参数，不容忽略，例如下表中的曲线拟合、原点、权重、内标、X 轴、Y 轴、校正曲线、R 值、检测限、BEC、检测模式、%RE 等。

1、曲线拟合：

校正曲线拟合类型有线性、二次拟合、排除三种，一般选择拟合。

2、原点：

原点的处理方式有忽略、强制和空白补偿三种。

忽略：y = ax + b

强制：y = ax

空白补偿：y = ax + blank，默认

3、权重：

理想的情况下，所有标准品的点都在一条直线上。但现实情况往往不会这么完美。我们的标准曲线是基于最小二乘原理，使每个测试数据点和标准曲线对应点的误差平方和最小即可，即所有的数据点都比较逼近标准曲线见图二。但总和最小，并不意味着每个数据点的相对误差都最小。因此经常会出现低浓度的标准点相对误差较大的情况。如果分析的样品分布在较低浓度点附近，采用加权的校准曲线就比较重要了。

权重（1/x）：每个测试数据点的误差平方乘以 1/X，再加和，然后再取最小值使用权重之后，标准曲线发生了转动，更加逼近与低浓度数据点。此外，权重还有1/y、1/SD^2、1/x^2三个选项。

4、内标：

可以选择无、VIS（虚拟内标）以及方法中设置的内标元素。

5、X 轴：

标准溶液浓度

6、Y 轴：

若选择无内标，则 Y 轴为元素响应值，单位 CPS。若选择内标，则Y轴为元素响应值与内标响应值的比值，无单位。

7、校正曲线：

y=ax+b

8、R 值：

相关系数，一般要求 0.999 以上。

9、检测限：

此处检测限为标准空白三次读数的 SD 值乘以三倍，并不是方法检出限。

10、BEC：

背景等效浓度，可以用于评估系统洁净程度及质谱干扰程度。这个参数很重要，请大家平时要多关注。

11、检测模式：

标准曲线上，低浓度点一般为蓝点，高浓度点一般为绿点。两种颜色对应了检测器两种测量模式，脉冲模式（P）与模拟模式（A)。如果曲线跨度范围比较大，则可能同时存在蓝绿两种颜色，即两种检测模式。这时候要注意 PA 因子是否匹配。

12、%RE：

为曲线标准点理论浓度与曲线回算浓度之间的误差。如果发现低浓度点的误差比较大，就可以尝试使用上文中提到的权重方式拟合标准曲线。

标准溶液配置及储存注意事项，你了解吗？

Q1：标准溶液需要每天配置吗？

A1：ppb 级的标样建议现配现用。

Q2：标准溶液可以用去离子水配置吗？

A2：大多数金属离子在酸性环境中更稳定，因此建议使用稀酸（如硝酸）溶液配置标准溶液。

Q3：可以把单标溶液配置成混标使用吗？

A3：可以，但不推荐这种做法。单标溶液中可能含有杂质元素，如该杂质元素恰好为混标的测试元素，则这种做法其实为引入污染。另外单标溶液的基质也可能不匹配，如有的基质为酸性，而有的为碱性。因此在试图用单标配成混标使用时，建议先排查这些情况。

线性不佳，该怎么办？

A4：这些元素在盐酸基质中稳定性比较好，所以建议使用盐酸基质代替常规硝酸基质制备标液。

内容来源：分析与GMP

责任编辑：展源

审　　核：何发

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