首个GC-MS/MS环境标准正式发布

展源 2023-05-16

近日，生态环境部发布了《土壤和沉积物毒杀芬的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)，适用于土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物的测定，填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。

在新污染物治理纳入“国策”的大背景下，该标准是环境领域首个规定使用GC-MS/MS作为检测方法的标准。继液相色谱-三重四极杆质谱仪之后，气相色谱-三重四极杆质谱仪也开始应用于环境检测！

关于毒杀芬

毒杀芬（CAS No. 8001-35-2）是一种组成复杂的混合物，其英文名称为 Toxaphene，中文别名为氯化茨烯、八氯茨烯、氯化莰、3956。为乳白色或琥珀色蜡样固体(纯品为无色结晶)，具有萜类气味。是一种广谱性有机氯杀虫剂，具有胃毒和触杀作用。1972年，美国环境保护署(EPA)颁布滴滴涕禁令后，毒杀芬作为替代品，广泛用于果树和谷类等害虫的防治，并成为美国乃至全世界的主要杀虫剂产品。

根据碳骨架结构，毒杀芬可分为莰烷、菠烯、莰烯和二氢莰烯

毒杀芬具有致畸、致癌、致突变等毒性,并且稳定性高、易于被生物体富集,对人类健康和环境危害极大, 环境介质中残留的毒杀芬能够通过多种渠道进入人体，对皮肤及脏器均有危害作用，同时损害免疫系统和神经系统。

故美国于1982年严格限制毒杀芬的使用。我国于1996年撤销毒杀芬农药登记，并禁止使用。2002年，毒杀芬被列为《斯德哥尔摩公约》中12种首要控制的可持续有机污染物之一。虽然毒杀芬在全球已被禁用，然而由于毒杀芬具有高毒性、高稳定性等特性，目前已广泛存在并滞留于水体、土壤、大气和动植物体内。

检测方法及标准

我国目前在《海洋沉积物质量标准》(GB 18668-2002)未制定毒杀芬的沉积物的标准。在2018年颁布的《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618-2018)，《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》(GB 36600-2018)两个标准中，并没有毒杀芬的控制标准。在《生活垃圾填埋场污染控制标准》(GB 16889-2008)中也没有相关的控制标准。

只有在《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)中规定了毒杀芬的浸出限值是3.0 mg/L。关于土壤中的毒杀芬的标准，只有俄罗斯规定了土壤中的限值是 0.5 mg/kg。

我国目前正式颁布的有关毒杀芬的方法主要针对纺织品、水产品和烟草中的毒杀芬等化合物，检测对象均为工业毒杀芬。

《纺织品农药残留量的测定第7部分：毒杀芬》(GB/T 18412.7-2006)，采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中毒杀芬残留量的方法。

《出口水产品中毒杀芬残留量的测定气相色谱法》(SN/T 0502-2013)和《烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法》(YC/T 180-2004)，也均采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)法。

近年来，分析工作者更倾向于使用GC-MS对毒杀芬进行检测，尤其是负化学电离源质谱(NCI-MS)，它可以避免分子离子进一步碎裂，所得质谱图中分子离子峰和准分子离子峰较强，形成碎片少，对毒杀芬具有较高的灵敏度和选择性。

生态环境部2017年发布了空气中指示性毒杀芬的测定方法《环境空气指示性毒杀芬的测定气相色谱-质谱法》(HJ 852-2017)，采用了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)法。

但负化学电离源非常容易引起污染，需要定期清洗离子源，维护较EI源困难。三重四极杆采用多极反应模式，大大增加了测定的选择性，是一种高灵敏度的方法。因此，本次生态环境部发布的土壤和沉积物中毒杀芬的测定，采用了气相色谱-三重四极杆质谱法。

由于我国目前已不生产毒杀芬，并且国家也没有制定毒杀芬的土壤/沉积物质量标准，作为《斯德哥尔摩公约》的缔约国，我国对国际履约工作非常重视。本次发布标准最大的作用就是履约开展土壤/沉积物中毒杀芬的测定，并支撑《新污染物治理行动方案》实施。

各实验室可根据自身业务需要，选择是否购买气相色谱-三重四极杆质谱仪。环境的标准快速更新中，相信未来会有更多的环境标准会用到气相色谱-三重四极杆质谱仪！

内容来源：淙学教育、岛津应用云

责任编辑：展源

审　　核：何发

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