FaVEx-HP快速萃取净化柱分析牛奶中33种高极性兽药残留

浅绿 2023-03-13

本方法针对33种抗生素类等兽药残留，进行一次提取及净化，均可成功达到一次分析之目标。

相较普遍的固相萃取SPE柱法，处理一批16个样品可在1小时内完成前处理，溶剂使用也仅10 mL/样品；结合FaVEx-NM 102项及FaVEx-AG 29项共可检测150项动物用药，对于兽药残留一次检验的涵盖范围更完整。

以FaVEx-Hp分析牛鲜奶中高极性多重兽药，四环素类、β-内酼类及巨环类(表一)，这些药项在一般萃取及固相萃流程均有很大限制及步骤繁杂之缺点，本应用方法同时把三类药项一次同时提取净化，因操作简单只要一步净化，使得人员操作易上手，有机溶剂的使用减少。

以Agilent 6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析，可以同时检测牛奶中四环素等33项兽药药剂项目，分别添加20ng/g及5ng/g，添加20ng/g的回收率除了Minocycline及Cloxacillin低于50%外其余均高于50%,，添加5ng/g的回收率除了Minocycline,Josamycin及Virginiamycin M1较低外其余回收率均50%以上(图二)，于LOQ部分， Cloxacillin定量极限0.005 µg/g，其他均可到0.001 µg/g(表二)

样品制备流程

液相/气相层析参考条件：

移动相流速：0.4 mL/min。

层析管柱：ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18

内径3.0 × 100mm 1.8-Micron

流动相溶液-A液：水+0.1%甲酸

流动相溶液-B液：甲醇+0.1%甲酸

流动相溶液：A液与B液以下列条件进行梯度分析。

分析仪器: 1290/6470液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(Agilent)

结论：

1,以FaVEx-Hp分析牛鲜奶中高极性多重兽药，四环素类、β-内酼类及巨环类共33项。

2,添加20ng/g之回收率除了Minocycline及Cloxacillin低于50%外其余均高于50%%。

3,定量极限部分，Cloxacillin定量极限0.005 µg/g，其他均可到0.001 µg/g。

4,此方法与FaVEx-Nm互补，巨环类在Nm kit净化回收不佳时，在FaVEx-Hp kit则有很好回收率，例如Lincomycin在Hp kit即好回收率。

表二、鲜牛奶中兽药33项药剂之线性平方及LOQ

Compound Name	中文名称	CF R2	LOQ,ng/g
4-Epichlortetracycline	差向金霉素	0.9971	0.001
4-Epioxytetracycline	差向土霉素	0.9986	0.001
4-Epitetracycline	差向四环素	0.9973	0.001
Amoxicillin	阿莫西林	0.9974	0.001
Ampicillin	氨苄青霉素	0.9986	0.001
Cefapirin	头孢匹林	0.9975	0.001
Ceftiofur	头孢噻呋	0.9924	0.001
Cefuroxime	呋肟头孢菌素	0.9928	0.001
Cephalexin	头孢氨苄	0.9967	0.001
Chlortetracycline	金霉素	0.9996	0.001
Clarithromycin	克拉霉素	0.998	0.001
Clindamycin	克林霉素	0.9986	0.001
Cloxacillin	氯唑西林	0.9922	0.005
Demeclocycline	脱甲金霉素	0.9938	0.001
Dicloxacillin	双氯青霉素	0.9966	0.001
Doxycycline	强力霉素	0.9981	0.001
Erythromycin	红霉素	0.9881	0.001
Josamycin	交沙霉素	0.9972	0.001
Kitasamycin	吉它霉素	0.9965	0.001
Lincomycin	林可霉素	0.9985	0.001
Mecillinam	甲亚胺青霉素	0.9968	0.001
Methacycline	甲烯土霉素	0.9964	0.001
Minocycline	二甲胺四环素	0.9989	0.001
Neospiramycin I	新螺旋霉素 I	0.9967	0.001
Oleandomycin	夹竹桃霉素	0.9973	0.001
Orbifloxacin	奥比沙星	0.9971	0.001
Oxacillin	苯唑青霉素	0.9966	0.001
Oxytetracycline	氧四环素	0.9982	0.001
Spiramycin I	螺旋霉素I	0.9964	0.001
Tetracycline	四环素	0.9953	0.001
Tilmicosin	替米考星	0.9977	0.001
Tylosin	泰乐菌素	0.9941	0.001
Virginiamycin M1	维吉尼霉素M1	0.9978	0.001

内容来源：绿巨研

责任编辑：展源

审　　核：何发

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