微波消解经常遇到这些问题

展源 0 2023-02-28

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微波消解

初次接触或使用微波消解仪的小伙伴经常会遇到一些问题，小编在此总结了在使用及维护过程中可能出现问题的解决方案，供大家参考！

主要影响因素

消解温度和压力。消解温度直接决定了消解效果，压力确保了反应安全。

消解一批样品需要多长时间？怎样算消解彻底？

消解彻底的样品应该是澄清透明溶液。常规样品一般消化加冷却时间为1小时。

微波消解仪必须放在通风橱里使用吗？

不是的。微波消解仪自带排风系统，只需要将排风管放入通风柜即可。通风橱的内部环境对微波消解仪并不友好。

微波消解仪有机样品和无机样品能否混做？

不能。有机样品反应快速，会影响无机样品消解结果。

微波消解仪对于样品形态有什么要求？

（1）固体样品尽量粉碎，尤其金属类，如果是金属块进入微波容易出现打火的现象。

（2）样品颗粒度越小，与酸液接触比表面积越大，消解效果会更好。

不能进行微波消解的样品是？

自燃及易燃化合物，航空燃料 (Jp-1等) ，乙炔化合物，丙烯醛，烯，炔，液体油漆，涂料，自燃的混合物（硝酸和苯酚，硝酸和乙胺，硝酸和丙酮等），推进剂（肼，高氯酸铵等），二元醇（乙二醇，丙二醇等），高氯酸盐（氨高氯酸，高氯酸钾等），醚（光纤解决剂 – 乙二醇苯基醚），烃-烷基（丁烷，己烷等），酮（丙酮，甲基乙基酮等）。

微波消解样品常用的试剂是？

常用试剂：硝酸、过氧化氢、逆王水、盐酸、HF、王水等。

硝酸：样品消解中最常用的酸，是一种强氧化剂，沸点（120℃）相对较低，硝酸能在微波能力下有很理想的反应能力，迅速产生氮氧化物所形成的红褐色气体，能破坏复杂的有机基体。

氢氟酸HF：是一种溶解硅基物料的有效溶剂。主要与硝酸混用。

盐酸：对某些金属氧化物及比氢更易被氧化的金属是一种理想溶剂。

加完试剂后，是否可以立即装罐进微波消解？

首先观察样品与试剂接触后是否剧烈反应。摇晃混匀后，如果剧烈反应，应等待反应基本消失后才能够盖上密封盖。摇晃混匀后，如果没有反应，可以装罐进微波进行消解。

外框架类等部件如何进行清洗？

框架、外套筒、顶垫不能浸泡酸缸。若需要清洗时，可以用软布在清水蘸湿，拧干后擦拭，然后自然晾干。内衬需在每次实验完成后必须清洗、擦干。保证进微波消解时，框架、外套筒、顶垫、内衬保证都是干燥的、没有粘黏污渍。

微波消解消解罐烘干温度要求？

消解罐一般在烘箱进行烘干，温度设定120℃。

微波消解消解罐使用一段时间后有些发黄，如何处理？