高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。但是作为一个相对复杂的仪器,在使用过程中你是不是遇到了关于HPLC的各种恼人的问题?以下内容或许能帮到您。
故障 |
现象 |
可能原因 |
解决方法 |
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压力异常 |
无压力显示 无流动相流动 |
无法开机 |
1.电源问题:检测相应的电源配置; |
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泵未启动 |
1.设置合适的泵的流量; |
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工作站未正常连接 |
仪器指示灯常亮 |
1.网线/USB线异常,更换网线/USB线; 网线:192.168.1.10; USB线:192.168.8.10; |
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仪器状态灯闪烁 |
1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线; |
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柱塞杆折断 |
更换柱塞杆; |
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泵头内有空气 |
1.溶剂脱气; |
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流动相不足 |
补充流动相 |
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过滤沉子堵塞 |
更换过滤沉子 |
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单向阀损坏 |
更换单向阀 |
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漏液 |
拧紧或更换相应漏液部件。 |
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流动相流动正常 但没有压力显示 |
旁路放空阀组件损坏 |
更换旁路放空阀组件 |
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压力持续偏高/ 不断升高 |
保护柱阻塞 |
清洗或更换保护柱 |
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流速设定过高 |
调整流速设定 |
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柱前筛板堵塞 |
1.在允许情况下反冲色谱柱; 2.更换筛板; 3.更换色谱柱; |
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流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 |
1.使用恰当的流动相; 2.冲洗色谱柱; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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进样阀损坏 |
清洗或更换进样阀; |
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柱温过低 |
提高温度; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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在线过滤器阻塞 |
清洗或更换在线过滤器; |
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压力持续偏低/ 不断下降 |
系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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流速设定过低 |
调整流速; |
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色谱柱选择不当 |
选择恰当的色谱柱; |
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柱温过高 |
降低温度; |
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控制器失常 |
维修或更换控制器; |
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工作站失常 |
1.工作站问题。更换工作站; |
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压力波动 |
泵中有气体 |
1.溶剂脱气; 2.除去泵中气体; |
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单向阀损坏 |
更换单向阀; |
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泵密封损坏 |
更换密封圈; |
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脱气不充分 |
1.溶剂脱气; |
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2.改变脱气方法(使用在线脱气法等); |
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系统漏液 |
确定漏液位置并维修; |
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使用梯度洗脱 |
由于流动相粘度的变化引起的压力波动; |
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漏液 |
接头处漏液 |
接头松动 |
拧紧; |
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接头磨损 |
更换; |
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接头过紧 |
1.拧松,再重新拧紧; 2.更换; |
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接头被污染 |
1.拆下清洗; 2.更换; |
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接头处连接管未正常连接 |
1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头; |
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部件不匹配 |
使用同一品牌的配件; |
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泵漏液 |
单向阀松动 |
1.拧紧单向阀(不必拧的过紧); 2.更换单向阀; |
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接头松动 |
拧紧接头(不必拧的过紧); |
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泵密封损坏 |
维修或更换泵密封圈; |
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旁路放空阀组件损坏 |
1.拧紧旁路放空阀; |
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比例阀损坏 |
1.检查隔膜,如果漏液立即更换; 2.检查手紧接头,损坏的立即更换; |
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检测器漏液 |
流通池垫片损坏 |
1.避免过大的背景压力(压力降); 2.更换垫片; |
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流通池窗破碎 |
更换窗口; |
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手紧接头漏液 |
拧紧或更换; |
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废液管阻塞 |
更换废液管; |
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流通池阻塞 |
重新安装或更换; |
备注1:当仪器的CAN线都已经正常连接,且仪器处于打开状态,通讯板上的指示灯处于闪烁的状态。若通讯板上的指示灯不亮或常亮,为通讯板异常。通讯板的指示灯不亮,可能是通讯板未接通电源。检查仪器是否开机,CAN线是否有松动情况。若通讯板常亮,为通讯板异常,更换通讯板。
备注2:若输液泵中存在大量的气泡或新仪器安装时,使流动相充满溶剂瓶到输液泵的管路,并检查泵上各个接头处,确保仪器未漏液。然后将旁路放空阀上接到进样器的管路卸下,用堵头堵住。打开旁路放空阀,5mL/min的流量冲洗并隔个1min左右,将旁路防空阀旋紧2~3s观察工作站中的压力显示,压力不得超过25MPa,然后迅速旋松,不断循环此操作5min。将旁路放空阀到进样器的管路连接好,观察输液泵是否正常吸液或压力波动是否好转,若现象有好转,但仍然压力波动较大,则重复此操作至压力平稳。
内容来源:高效液相色谱HPLC
转载平台:食品仪器分析
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