【干货】详解顶空进样技术

赵敏 0 2022-03-08

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顶空进样

顶空进样可以免除样品的前处理步骤，而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法，可以有更多的时间来进行研究和开发的评价，所以，今天咱们就好好聊一聊这个顶空进样技术。

顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内，将其气相部份（称作顶空）导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见，这是一个非常简单而确定的分析方法。

图1：平衡顶空分析

气相什么时候要顶空进样，什么时候可以直接进样？

若测液体或固体样品中的VOC，可以用顶空，比如水中的VOC，若用非极性或弱极性柱，最好用顶空或吹扫进样（水是强极性，对柱子不利），固体或某些成分复杂的液体，要测其中的VOC，则可能必须用到顶空，比如，饼干中的香味成分，粮食酿造的酱油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析，没有顶空，则很难完成。

基本原理

顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。

顶空进样器都有哪些特点

目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

1）样品加热后达到热平衡状态

2）用注射器将样品抽出

3）迅速拿到气相上进样分析

二、气密针进样方式Gas-Tight Syringe Injection

1）样品加热后达到热平衡状态

2）通过可加热气密针将样品抽出

3）移动到气相进样分析

三、平衡式加压系统Balanced-Pressure System

1）样品加热后达到热平衡状态

2）用导管通入载气加压

3）样品随载气一起进样

四、定量环加压系统Pressure-Loop System

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）加压将样品引入定量环

（3）阀将样品打入传输通道进样

五、静态-动态补偿式——AutoHS顶空进样器

采用专利的技术为样品提取提供了更多的手段

吹扫模式

恒定模式

多次顶空模式

温度渐进模式

顶空分析仪的功能与特性

顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者仅仅以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。

1、样品小玻璃瓶

在实验室最常用的东西有三角烧瓶。现今，在顶空分析中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专用小玻璃如图17所示（有专利保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。

好处:

用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。

专用于顶空分析的小玻璃瓶

2、取样方法

如上所述，作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压，利用其压力将气相部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为最出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。作为其它方法，也有加压后，通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是仅知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。

顶空进样分析技术的应用

在药品领域顶空法成为必要的分析手法之一，从分析的精密度、重现性、操作文献来看，近年来，顶空分析的必要性日益增加。

食品顶空气相色谱法应用于食品领域的报告最多，以残留有机溶剂的分析为主。

责任编辑：展源

审　　核：何发

【干货】详解顶空进样技术

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