气相色谱仪的维护与保养

赵敏 0 2021-07-22

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气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起；因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞；在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染；FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

1、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。
2、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。
3、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。
4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。
5、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。
6、气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。
7、对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。
8、注射器要经常用溶剂（如，丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。
9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
10、避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl（约100μg），然后再做适当调整。
11、对于欠稳定的农药、中间体，最好用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。
12、尽量采用惰性好的玻璃柱（如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
13、保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。
14、保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。
15、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。
16、做完试验，用适量的溶剂（如，丙酮）等冲一下柱子和检测器。

故障	故障判断	故障方法及修理
1.没有峰	⑴放大器电源断开	⑴检查放大器，保险丝
	⑵ 离子线断	⑵检查离子线
	⑶没有载气流过	⑶检查载气流路，是否阻塞
	⑷记录器接触不良	⑷检查记录器连接
	⑸记录器故障	⑸看仪器说明书
	⑹进样温度太低，样品没汽化	⑹增加进样器温度
	⑺微量注射器堵塞	⑺更换注射器
	⑻进样器硅橡胶漏	⑻更换硅橡胶
	⑼色谱柱连接松开	⑼拧紧层析柱
	⑽无火（FID）	⑽点火
	⑾FID集化电压没接或接触不良	⑾接上集化电压，排除集化电压连接不良现象
	⑿未设定电流（ TCD ）	⑿首先设定电源
2.正常滞留时间而灵敏度下降	⑴衰减太高	⑴降低衰减，增加高阻
	⑵没足够进样量	⑵增加进样量
	⑶样品进样过程中的损耗	⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
	⑷注射器漏或堵	⑷更换注射器
	⑸载气漏特别是进样器漏	⑸探漏
	⑹氢气和空气流量选择不当（FID）	⑹调整氢气和空气流量
	⑺检测器没有高压	⑺检查或装上高电压
3.峰拖尾	⑴进样温度太低	⑴重新调节进样器温度
	⑵进样管污染（样品或硅橡胶残留）	⑵用溶剂清洗进样器管子
	⑶层析柱炉温太低	⑶增加层析柱温度
	⑷进样技术太低	⑷提高进样技术，做到进针快，出针快
	⑸层析柱选择不当（样品与柱担体或固定液起反应）	⑸重新选择适当色谱柱
4. 伸舌峰	⑴柱超过负荷，样品量太大	⑴降低样品量
4. 伸舌峰	⑵样品凝集在系统中	⑵先提高柱温，再选择适当的进样器，色谱柱，检测器温度
5.没分离峰	⑴柱温太高	⑴降低柱温
	⑵柱太短	⑵选择较长色谱柱
	⑶固定液流失	⑶更换层析柱或老化色谱柱
	⑷固定液或担体选择不正确	⑷选择适当色谱柱
	⑸载气流速太高	⑸降低载气流速
	⑹进样技术太差	⑹提高进样技术
6.圆顶峰	⑴超过检测器线性范围	⑴降低样品量
6.圆顶峰	⑵记录器阻尼太大	⑵重新调节记录器阻尼
7.平顶峰	⑴放大器输入饱和离子化检测器	⑴降低样品量，降低放大器灵敏度
7.平顶峰	⑵记录器传动装置零点位置变化	⑵检查记录器零点位置，或者用其他记录对比使用
8.锯齿型基线	⑴稳流阀膜片疲劳	⑴换膜片或修理阀
8.锯齿型基线	⑵载气瓶减压阀输出压力变化	⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
9.没进样而基线单方向的变化（FID）	⑴检测器温度太低	⑴提高检测器温度超过100℃，清洗检测器或把检测器温度升到200℃赶走水蒸气
9.没进样而基线单方向的变化（FID）	⑵色谱柱温停止或失控	⑵检修控温系统和加热丝铂电阻
10.出峰到固定位置记录笔抖动	⑴记录器滑线电阻玷污	⑴清洗滑线电阻
11.基线突变	⑴电源插头接触不良	⑴电源插头座安装牢靠
	⑵外电场干扰	⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
	⑶氢气空气流量选择不当（FID）	⑶重新调整空气、氢气流量，特别是空气流量
12.基线突偏移	⑴记录器灵敏度低	⑴调整记录器，把放大器灵敏度提高
12.基线突偏移	⑵记录器接地不良	⑵保证记录器及整机有良好接地
13.滞留时间延长灵敏度	⑴载气流速太慢	⑴增加载气流速，如载气流速中有阻塞现象，则设法排除
	⑵进样后载气流量变化	⑵换进样硅橡胶
	⑶进样器硅橡胶漏	⑶换进样硅橡胶
14.反峰	⑴样品进到另一根柱中	⑴样品进到适当层析柱中
14.反峰	⑵正负开关位置放错	⑵改变正负开关放在正确位置
15.恒温操作时有不规则基线波动	⑴仪器安放位置不好	⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处，并把仪器安放水平，最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
	⑵仪器接触不好	⑵仪器及记录器应良好接地
	⑶柱固定液流失	⑶固定液选择不当，柱子应充分老化，不能把柱温升到固定液使用极限（特别是高灵敏度检测器）
	⑷载气漏	⑷探漏
	⑸检测器污染	⑸清洗检测器
	⑹载气流量选择不当	⑹调节载气流量，使载气流量调节适当，保证载气流量调节适当，保证载气瓶总压力在50kg/cm²- 150 kg/cm²
	⑺氢气空气选择不当	⑺调整氢气和空气流量
	⑻放大器本身不稳	⑻检查放大器，开照线路修理放大器
	⑼记录器不好	⑼断开记录器讯号线，用金属丝把讯号线短路此时记录器不好，则照记录器说明书修理记录器
16.额外峰	⑴前一样品的高组分峰	⑴待前一次样品全部溜出后再进样
	⑵当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰	⑵安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件
	⑶空气峰	⑶排除注射器中的空气
	⑷样品分解	⑷降低进样器温度（不用易催化易分介固定液或担体
	⑸样品玷污	⑸保证样品干净，无杂质与其它组分混合
	⑹样品与固定液，担体或吸附剂反应	⑹利用其他层析柱，以免样品及固定相其反应
	⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污	⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器
	⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出	⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用
17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火（FID）	⑴样品量太大	⑴降低样品量
	⑵或空气流量过低	⑵重新调节氢气，空气流速
	⑶载气流速太高	⑶选择合适的载气流速
	⑷火焰喷口污染（或堵塞）	⑷清洗火焰喷口（或通火焰喷口）
	⑸氢气用完	⑸保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零（峰平头）记录笔手动会左右移动	⑴记录器增益，阻尼调节不适当	⑴校正记录器增益反阻尼（直到手动记录笔左右移动后仍回原处）
	⑵仪器没合适接地	⑵仪器和记录器需要良好接地
	⑶有极低交流讯号反馈至记录器中	⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接，正或负的接法根据试验决定
19.基线不回零	⑴记录器零点调节位置不正常	⑴用金属丝使记录器讯号输入短路，校到零
	⑵由于柱的过多量的流失（FID）	⑵利用流失少的色谱峰
	⑶检测器污染	⑶清洗检测器
	⑷记录器	⑷照记录器说明书，修理记录器
20.不规则距离中有毛刺峰	⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧（FID）	⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入，分子筛过滤器使用前必须活化，并在通N₂气流或用真空泵抽气的情况下冷却
	⑵ 绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气	⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干，并不准用手碰该部分
	⑶放大器故障	⑶修理放大器
21.在相等间隔中有一定短毛刺峰	⑴水冷凝在氢气管路中	⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂
	⑵漏气	⑵探漏
	⑶流路中有阻塞现象	⑶流路中有消除杂质，如是色谱柱中有杂质，则可适当提高柱温
	⑷火焰跳动	⑷调节合适的氢气和空气的流量
22.基线噪声大	⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大	⑴更换色谱柱
	⑵载气污染	⑵更换或再生载气过滤器
	⑶载气流速太高	⑶重新调节载气流速
	⑷载气漏	⑷探漏
	⑸接地不良	⑸保证仪器接地良好
	⑹高阻污染	⑹找出污染高阻并清洗
	⑺记录器滑线污染	⑺擦干净滑线电阻上污染物
	⑻记录器不好	⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
	⑼进样器污染	⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
	⑽氢气流速太高或太低	⑽重新调节氢气流速
	⑾空气流速太高或太低	⑾重新调节空气流速
	⑿空气或氢气污染	⑿更换空气，氢气过滤器
	⒀水冷凝在FID中	⒀增加FID温度，消除水分
	⒁检测器电缆接触不良	⒁更换或修理电缆
	⒂检测器绝缘变压（离子化检测器）	⒂清洗检测器绝缘子
	⒃检测器电极或喷口及底部污染	⒃清洗检测器
	⒄TCD工作电流设置太大	⒄降低工作电流设定值到合适数值
23. 周期性基线波动	⑴检测器温控不良	⑴检查铂电阻，调整温控灵敏度，提高控制精度
	⑵色谱柱炉温控制不良	⑵检查铂电阻，温控应提高控制精度
	⑶载气流量调节不良	⑶重新调节载气流速
	⑷载气瓶压力太低	⑷更换载气瓶
	⑸空气，氢气调节不当	⑸重新调节空气，氢气流量

24.单方向基线漂移	⑴检测器温度大副度增加或减少	⑴ 稳定检测器温度，如果是开机后温度变化，属正常现象
	⑵放大器零点漂移	⑵检查放大器
	⑶柱温大副度增加或减少	⑶稳定色谱柱温度，如果是开机后温度变化，属正常现象
	⑷载气逐渐用完	⑷更换载气瓶
25. 程序升温后基线变化	⑴温度上升时，柱流失增加	⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱
	⑵柱流失没校正好	⑵校正柱流失
	⑶色谱柱污染	⑶更换色谱柱
	⑷两根色谱柱固定液量不一样	⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等
26.升温时不规则基线变化	⑴柱流失过多	⑴选择适当色谱柱，使用柱温应低于固定液最高使用温度
	⑵没选择好合适的操作条件	⑵选择好合适的操作条件
	⑶柱污染	⑶更换色谱柱
	⑷硅橡胶升温时出鬼峰	⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时

（内容来源：网络由小析姐整理编辑）

责任编辑：展源

审　　核：何发

气相色谱仪的维护与保养

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