ICP-MS检测半导体级样品注意事项

赵敏 0 2021-06-10

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ICP-MS可适用于ppt级的元素和亚ppt级的元素剖析，因而常用于半导体行业，剖析超痕量的杂质。在检测半导体级样品时，有些注意事项是不容忽视的。

半导体行业中最常用的两种有机溶剂是异丙醇（IPA）和丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA）。其中IPA被用于清洗硅晶圆，PGMEA则被用来作为一种更薄或更长的光阻剂。两种有机溶剂都必须检测痕量金属污染物的含量，因为这些物质的存在将会对存储设备的可靠性产生不利影响。SEMI标准C41-0705规定4级高纯IPA中各污染元素的限值均小于100 ppt。

由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度（ng/L 或万亿分之）待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）已成为了质量控制不可缺少的分析工具。然而，在直接分析有机溶剂时处理好一些潜在的问题是非常重要的，这些问题主要有：粘度和挥发性、进样装置是否适合、锥接口处的碳沉积、基质产生的多原子干扰，以及由于含有碳造成的基体抑制效应等。

应对策略：

在分析挥发性有机溶剂时，使用低温雾化室，再辅以优化的样品提升速率可以帮助降低蒸汽压力。而锥接口积碳的问题则可以通过在雾化室和炬管之间向喷射管气流中加入少量氧气加以解决。虽然低温等离子体已经被证明能够有效减少氟干扰，但却比高温等离子体更容易造成基体抑制。

此外，较低的等离子体能量可能会生成其他一些未曾在高温等离子体条件下观察到的多原子干扰。使用多极和非反应气体的碰撞池已被证明可以有效减少多原子干扰。但是动能歧视将会造成灵敏度的下降，这将严重制约对ng/L浓度水平物质的分析。反应模式是一种使用反应气体（如 NH3）与多原子干扰物进行选择性反应，并通过四级杆质量过滤器建立动态带通，防止其他副产物生成，从而在不抑制待测元素信号的基础上有效消除多原子干扰的反应模式。

主要的影响要素：

仪器运转环境

ICP-MS在干净室内运用，其前级真空泵最好放置在干净室外部，只将仪器主机放置在干净室。用于冷却仪器的空气从外流到内，并从上部的排风管排出，使灰尘粒子被控制在最小值。干净室的干净度常用空气只微粒子来表示。1000级表示直径＞0.5μm的粒子≤1000个/立方英尺。普通大气中为100万级。为保证10～1级的干净度，干净室内部的空气流通尽量采用高架回风，是室内的空气能够向下流通。配置样品和规范溶液时需在100级以下的通风橱内停止，普通此类通风橱会在顶部再增加一级过滤FFU，以此来保证作业过程中的干净度。

样品引入系统/接口
为防止污染，必需特别留意样品引入系统的选择和清洁。用于检测半导体样品的样品引入系统、接口于其他样品检测不同，相关配置如下。

雾化器，爬动泵管有时会形成极微量污染，停止超微量检测是适用于自吸进样。自吸进样时，雾化器运用同心雾化器、穿插雾化器或微流雾化器。

接口，普通ICP-MS有两种接口（Ni、Pt），都能够用于半导体样品检测。运用Ni锥接口时，Ni的背景检出限为50ppt左右。而Pt锥接口能够对很多酸有耐受性，合适超纯酸的检测。

某些元素具有记忆效应，这些元素的氧化物易留在接口上，如Ca、Al、Si、U、Th和稀土元素等。这些记忆效应能够经过在2%的硝酸中浸泡去除。但是，有时需求沾有氧化铝悬浊液的棉签停止擦拭去除。

样品引入系统/接口的清洗
假如长时间在空气中放置可能会有污染，所以运用前用超纯水充沛清洗。另外，清洗时必需戴手套。

责任编辑：展源

审　　核：何发