中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺,使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵,转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。
酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺,又使得发酵的过程不断深入,风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼,在与外界环境的相互作用下,继续着它的化学变化,老熟、生香、生酯,最终被端上消费者的餐桌。
白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分,是影响白酒口感的重要物质,共同构成了白酒口味的骨架成分,而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质,白酒中非挥发性物质含量低,无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。
中国白酒特有的纯粮固态蒸馏(图片来自网络)
以茅台等知名品牌白酒为研究对象,基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统,该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。
白酒口味物质鉴定分析系统
岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作,联合推出白酒口味物质鉴定分析系统(专利申请号:202110118801.8)。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS,分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。
三重四极杆液相色谱-质谱仪(左)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(右)
口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别,可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线,使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物,即可实现半定量,降低了检测成本。每种化合物下提供1~6个MRM离子对条件,供不同香型白酒检测时进行优选。
45种口味物质MRM检测色谱图(250 µg/L)
白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源,建立上述口味物质的定量测定方法,包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。
白酒MS/MS特征质谱图库
采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包,无需设置优化分析方法参数,可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果,用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。