【干货】电子探针显微分析仪这么飒？

赵敏 0 2021-03-06

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电子探针显微分析（EPMA = Electron Probe Microanalysis），全称：电子探针x射线显微分析，是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。适用于分析试样中微小区域的化学成分，是研究材料组织结构和元素分布状态的有效方法。

电子探针显微分析是利用聚焦电子束（电子探测针）照射试样表面待测的微小区域，从而激发试样中元素产生不同波长（或能量）的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。

根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。

电子探针仪由电子光学系统和X射线谱仪系统组成。除探测系统外，其他系统与扫描电镜一样，常合用一套设备。

1、电子探针显微分析仪的结构及分类

波谱仪：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（wavelength dispersive spectrometer, WDS）。

能谱仪：利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量X射线分别检测的能量色散谱仪，简称能谱仪（energy dispersive spectrometer, EDS）。

（1）波谱仪

波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成；波谱仪的工作原理是：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距d的晶体分光，波长λ 不同的特征X射线将有不同的衍射角 θ。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2 θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。

（2）能谱仪

能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成，能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si（Li）探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类，归入具有不同能量跨度的“道”，以“道”即能量为横坐标，以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标，得到样品的能谱图。

2、波普仪与能谱仪的主要性能比较

3、电子探针显微分析的两种方法

电子探针分析有两种基本分析方法：定性分析和定量分析。

（1）定性分析

定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定点区域内存在的元素。

定性分析的原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。 用X射线谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置波长（或能量）确定分析点（区域）试样中存在的元素。

X射线的对应的能量可以表示为：E=hv，式中：E为X射线的能量；h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系，这是能谱仪定性分析的基本原理。

（2）定量分析

稳定电子束照射下，X射线谱扣除背景计数后，各元素同类特征谱线（常用Kα线）的强度值应与它们浓度相对应。

粗略近似，背景校正后的强度测量值I 与其浓度C成正比

Ia：Ib…：Ii：…Ij＝Ca：Cb…：Ci…Cj；元素I 的浓度Ci 可由强度I的归一化加以计算：

4、电子探针显微分析的两种扫描方式

电子探针分析有两种扫描方式：线扫描分析和面扫描分析。

（1）线扫面分析

使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态，得出反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。

X射线谱仪处于探测未知元素状态，得出沿扫描线的元素分布图，即该线上包含有哪些元素。

（2）面扫描分析

聚焦电子束作二维光栅扫描；X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态，得到由许多亮点组成的图像，即X射线扫描像或元素面分布图像。

元素含量多，亮点密集。根据图像上亮点的疏密和分布，确定该元素在试样中分布：亮区代表元素含量高，灰区代表含量低，黑区代表含量很低或不存在。

电子探针(EPMA)具有显微形貌观察和成分分析的功能，与SEM+EDS相比，电子探针更侧重成分分析。电子探针因出色的微区元素分析能力，被广泛应用于材料质量解析、失效分析及热处理工艺等研究。想了解更多关于电子探针的知识，例如，基本原理、与SEM+EDS对比、及其代表性应用案例，阐明其在材料学相关研究中的应用特点等，可以关注实验与分析近期举办的公开课【材料表征与分析技术专题】，欢迎小伙伴们报名参加。