2020年11月25日，国家市场监管总局食品评审中心婴幼儿配方乳粉审评部联合国家食品安全风险评估中心专家一行来到陕西咸阳，调研婴幼儿配方乳粉生产企业对高氯酸盐进行风险监控的情况。调研组前往多家乳粉生产企业参观交流，给企业指出了高氯酸盐监控的方向和分析的方法，指导企业更好地进行监测分析，为婴幼儿配方乳粉质量提升开出了良方。今天，小编就来跟大家聊一聊婴幼儿配方乳粉中的高氯酸盐和氯酸盐的快速检测。
高氯酸盐和氯酸盐小知识
高氯酸盐(perchlorate)是一类新型持久性环境污染物，在运载火箭和烟花爆竹的燃料中大量存在，残留在环境中的高氯酸盐可通过空气、水源进入乳粉生产。氯酸盐(chlorate)作为生产环节消毒剂杀菌过程中的副产物很有可能在婴幼儿配方乳粉中存在残留。
儿童在幼儿时期，足够的甲状腺激素对于其生长发育有着至关重要的作用。研究发现，高氯酸盐和氯酸盐进入人体后会干扰人体甲状腺对碘的吸收，导致甲状腺激素的合成量减少，对婴幼儿儿大脑发育产生负面影响。此外，氯酸盐还能破坏红细胞，影响血液运输氧气的功能。
高氯酸盐和氯酸盐常见形态有多种，如钠盐、钾盐、铵盐等等，但请注意，不管是哪种盐，LCMSMS实际检测的只是高氯酸根和氯酸根离子哦!
岛津解决方案
实验部分
检测仪器
使用超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统。
岛津超快速三重四极杆液质联用仪
• 与超快速分析完美匹配的出色灵敏度
• 全面满足高强度复杂基质样品连续分析
样品前处理
准确称取1 g(精确至0.01g)试样置于离心管中，依次加入高氯酸盐和氯酸盐混合内标工作液50 μL，以及2 mL热水，涡旋混匀后再加入3 mL乙腈，超声提取10 min。离心，吸取适量上清液用乙腈饱和的正己烷液液分配，取下层溶液过滤膜后上机分析。
方法参数
色谱柱：高氯酸盐分析专用柱
(50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm)
流动相：A相-甲酸铵水溶液，B相-乙腈
洗脱方式：梯度洗脱
进样量：3μL
离子化模式：ESI(-)
分析结果
标准品色谱图
高氯酸盐和氯酸盐的MRM图谱
校准曲线
将不同浓度的高氯酸盐和氯酸盐混合标准工作液，按照上述分析条件进行测定，使用内标法定量。以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线如下图所示。高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内所得校准曲线线性相关系数R均在0.999以上，各校准点准确度分别在85.9~107.4%和98.1~104.3%之间。
加标回收率考察
准确称取某婴儿配方乳粉样品，按照上述样品前处理方法提取净化后，上机测试。向测试样品中加入少量高氯酸盐和氯酸盐的标准储备液，制备不同浓度的加标样品。加标样品经过前处理后，测定高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率，加标回收率均在92~105%之间，显示回收率结果良好。
高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率结果(n=3)
小结
婴幼儿食品质量安全关系下一代健康成长，关系千百万家庭幸福，更关系到国家和民族未来。本方案基于岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术，可以同时对婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量进行快速监测，为宝宝们的口粮安全保驾护航。
