【精华】苏玛罐采样系统关键技术环节的确认及优化

赵敏 0 2021-02-02

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苏玛罐采样系统在测定挥发性有机物的过程中，通过优化控制条件，以减少被测物带来的污染，消除记忆效应为主要目的，同时归纳总结苏玛罐的确认管理程序为更准确地保证实验分析结果，提供了坚实有效地保障。

随着我国不断地加大环境空气监管力度，国家和地方先后出台了一系列的大气监测分析方法。其中苏玛罐采样方式以其独特的优越性，被广泛应用于环境监测领域。但苏玛罐作为空气采集装置，在采集高浓度有机气体时，容易清洗不彻底而引起干扰，造成误差。目前对苏玛罐各关键环节的控制及确认措施鲜有报道。因此对苏玛罐采样分析系统的关键技术环节的优化与管控就显得尤为重要。

苏玛罐的确认及条件优化

1、苏玛罐的确认

为保证监测数据的真实性和代表性，在用苏玛罐采样前要对其进行确认。这也是质量控制及保障的一步非常重要的环节。

（1）苏玛罐的清洗：苏玛罐在使用前通过零气的不断清洗，经过上机分析测定后，结果小于检出限方可使用。

（2）苏玛罐性能的确认：

a)苏玛罐吸附性检查：苏玛罐罐壁内涂有一层具有一定吸附性的填料，以吸附待测污染物。在长期的使用过程中，涂料的吸附性会有所损失。因此在采样前要进行苏玛罐的吸附性检查。

具体操作步骤为： 将清洗好的苏玛罐用动态稀释仪（或人工配制）一定浓度的标准气体，通过大气预浓缩 -GCMS 进行分析，如果测定浓度大于等于配制标气浓度的 80%可以进一步进行验证，若小于 80%的苏玛罐应予以剔除。

b)苏玛罐气密性检查：由于苏玛罐也属于消耗性材料，随着使用频次的增加和使用过程中不规范操作，导致苏玛罐的气密性会受到影响。严重影响的样品采集的代表性和准确性，因此，采样前要进行确认。

具体步骤为： 将进一步需要验证的罐子在室温的条件下放置 24 小时，检查苏玛罐的气密性。若苏玛罐中标准气体的浓度测定结果仍大于等于配制浓度的 80%，可以使用该苏玛罐进行采样。

c)经气密性检查后剔除的苏玛罐，经大气预浓缩 -GCMS 测定结果大于等于 70%，则判定上一次的分析测试数据有效。否则要重新考虑上次分析数据的真实性。

2、重要环节的条件优化

（1）清洗条件的确定

分别取一个采集环境空气和一个采集废气的苏玛罐，同时充入零气清洗，分别测试不同清洗次数后，苏玛罐内残留的总挥发性有机物的含量。具体情况见下表：

结论： 环境气清洗 3 次后，苏玛罐内残留的 VOCs 小于方法检出限，不影响后续的采样分析工作；废气需要清洗 4-5 次后，方可满足实验需要。

（2）清洗加热条件

在北方寒冷地区冬季采样时，若待测物中含有极性高或带有双重结合性的物质，及易在罐体内产生吸附现象。取 3 个清洗次数为 3 次，同时采集废气平行样的苏玛罐，采用加热带分别加热不同的温度。通过实验分析计算苏玛罐中总挥发性有机物的含量变化。具体情况见下图：

结论：在加热条件下，加热温度越高，苏玛罐内残留的挥发性有机物越少。在苏玛罐清洗三次同时加热后，280℃条件下采集废气的苏玛罐内残留的 VOCs 未检出。实验表明在加热条件下清洗罐，更易去除残留，防止污染。

（3）改善系统误差的措施

经实验表明在其他条件不变的情况下，清洗苏玛罐时如果同时加湿，会更有效的去除污染物的残留。同时对抽好真空的苏玛罐，加入 100μ l 纯水，可以模拟相对湿度在 50%左右的空气条件，对于空气湿度较大的地区或季节可以更好的消除实验室空白、标准曲线与实际样品之间的误差。

3、结论

（1）通过一系列实验发现，苏玛罐内气体浓度、置放时间、清洗次数、加热温度及清洗气体是否加湿等因素，对苏玛罐清洗效果都有显著的影响。

（2）苏玛罐在使用前要首先进行确认。总结具体的确认方法绘制苏玛罐确认控制管理图。见下图。

通过对关键技术环节的把控，优化实验过程，能够有效地保证了苏玛罐采样前的质量控制效果，为后续的监测分析提供了坚实的基础和保障。

（内容来源：网络由小析姐整理编辑）

责任编辑：展源

审　　核：何发

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