无需危险试剂的水分测定法

Kerstin Dreblow，Wolf 0 2021-01-12

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水分在许多分析检测工作中都被作为一种特性参数。本文介绍了一种创新的水分测定方法，无需使用有毒化学试剂，同时又具有良好的检测效果。

图1. EasyH2O水分测定仪无需化学试剂就可进行水分测定。

水分在许多分析检测工作中都被作为一种特性参数。本文介绍了一种创新的水分测定方法，无需使用有毒化学试剂，同时又具有良好的检测效果。

水分的存在可能为许多工业生产过程带来影响。水分影响物质的物理和化学性质，从而也影响其质量或寿命。例如食品中的水分含量不仅决定其稳定性，而且还影响其加工性能和组织结构。同样，制药工业对于原材料和终端产品都有很高的要求，其中就包括可能对产品质量、稳定性和特别是对组分产生影响的水分含量。

水分测定法属于实验室中最常用的分析方法之一。除了经济性的考虑外，分析方法应该还具有结果的精确性和重现性。水分测定的经典测定方法有滴定法（例如卡尔·费歇尔滴定法）、干燥法（例如在干燥炉中或采用红外线干燥）等。滴定法的原理是，碘和二氧化硫在水分存在下进行化学反应，通过终点滴定或库伦法计算水分含量。卡尔·费歇尔滴定法的不足之处在于，进行实际操作时容易受外界环境的湿气干扰，而导致试剂不稳定，成本高，试剂对人图有害。采用干燥法时，干燥操作中测量的失重除了水分之外，还可能包含样品的分解产物和挥发性物质。

图2. Berghof Easy H2O水分测定仪的结构示意图。

摒弃有毒试剂

基于五氧化二磷（P2O5）吸湿性的水分测定方法，不使用毒性试剂，是对环境友好的测试方法。该方法最初是为测定气体中的微量湿气而开发，现在成为一种测定水分的有用手段。Berghof EasyH2O水分测定仪，将水分的热蒸发与基于五氧化二磷（P2O5）吸湿性原理，具有选择性的电化学水分传感器相结合。在可编程的加热炉中，水分从样品中蒸发出来，通过载气输入传感器（见图2），水分子全部被P2O5吸收。将水分电解为氢气和氧气，最后通过载气排出系统。含水量与电解所需的电量成正比，通过法拉第定律进行测定，得到的结果是绝对值，无需参考物质进行校正。

此外，该系统还具有一些重要的优点：由于P2O5层可以重新形成，故传感器可再生；仪器可长时间处于待机状态，所有的测量过程均以自动化软件控制的方式进行，测定结果会对样品中的水分含量提供量化图表，温度程序等数据按照ISO和GLP规范予以存储、记录和打印；通过氮气或氩气载气将系统中的空气吹走并保持干燥，防止氧气可能引起的分解，从而避免了化学试剂的使用。

仪器还具有很高的检测灵敏度，样品中水分含量在1μg和5mg之间均可测定。高灵敏度的P2O5传感器可在一次样品称量中测定出微量的材料水分。除了仅用少量样品的研发性实验室外，那些使用珍贵原料检测的实验室也将会因此受益。

图3. 测定五水硫酸铜（II）中水分的数据曲线，通过对温度的控制区别不同形态的水（表面水、毛细管水和结晶水），定量检测过程由软件进行控制。

温度程序调节水分蒸发

在水分子间，范德华力、氢键、荷电基团、偶极以及诱导偶极之间的各种静电吸引力等将水分子结合在一起，可通过加热将样品中的水分除去。通过物理作用结合的水吸附于样品表面上，在少许升温时（< 100℃）会气化蒸发。而通过化学作用结合的结晶水，则需要较高的温度才能除去。EasyH2O水分测定仪通过温度程序调节来控制水分的蒸发，炉温可最高达到400℃，配置的软件可对单个的峰进行量化，从而进行个别验证（见图3）。系统适用于能进行序列分析的大批量样品，样品仅放置在炉膛中未与P2O5传感器接触，故测量过程中不用对传感器进行更换，从而排除了由于交互污染可能引起的错误结果。

应用于不同的过程控制领域

EasyH2O水分测定仪主要应用于测定含水量在5mg内的样品（见表1），能在不同的过程控制领域提供快速和低成本的测量结果。例如，在食品工业中，不恰当的储藏很可能使食品产生霉菌和细菌而变质，因此水分含量通常作为保障食品稳定性的重要指标。化妆品生产亦然，化妆品主要由水基的乳浊液组成，水分含量决定着产品的稳定性和均质性，不仅要在生产过程中对原料和最终产品进行水分含量的控制，在研发实验室中对新配方进行测试时也是如此。此外，水分含量的测定对材料生产也具有重要意义，压铸车间需要干燥的聚合物颗粒，而不当的运输或储藏可能吸收环境中的湿气，当进一步加工时就可能产生铸疤缺陷、气泡包裹体甚至引起聚合物断裂，除了在结构上改变流变学特性外，还会改变粘度，导致终端产品机械属性的降低，因此，水分测定对于过程控制而言是重要的一环。

无需化学试剂的水分测定技术

这种新的滴定方法将经典的、按线性比例进行工作的容量分析方法，结合到旨在测定液流中反应终点的同时测定方法中。其按照微流控芯片全分析系统建立，结果可以供在线分析，由此能够保证过程控制中较短的测量时间（约20 s）和较小的试剂消耗（约1~2 L/月）。

内容来源：实验与分析

责任编辑：展源

审　　核：何发