液相色谱仪如何进行“自查”，确保其仪器可信度?

梁洁仪 0 2020-09-15

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精密仪器作为实验室检验的基础设备，若不能时刻保持其检测的准确性，那么实验检测结果的可信度将无法得到保证。那我们就有疑问了，除了进行外部的校准与检定来确保其数据准确性外，实验室内部是否也能进行对仪器性能良好的自我评定呢?

　　答案是肯定的。实验室内部也可以对精密设备进行自我检查与测定，判断其是否处于良好的使用状态，那便是仪器期间核查。是可由实验室人员进行的，并有指导性意义作用的仪器性能确认。那什么是“期间核查”呢?

　　期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

　　那么我们实验室是如何进行高效液相色谱仪的期间核查的呢?

　　首先来看一下期间核查中，实验室要进行那些项目的确认?

　　1.外观;

　　2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;

　　3.基线噪声和基线漂移;

　　4.机器性能(定性、定量重复性)。

　　实验室如何对该4个项目的进行核查呢?

　　1.外观

　　核查手段：现场查看仪器

　　查看指标(下表为检查项目列举)：

检查项目	标准要求
贮液器是否清洁	无长菌，液体透明
滤头是否堵塞	无堵塞、无气泡、压力平稳
仪器电源线、信号线等插接是否紧密	电源插头无松动
开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏	指示灯正常明亮
接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液	滤纸无吸出液体

　　2.泵流量设定值误差SS:

　　核查手段：现场操作并记录

　　核查方法：分别设定流量为0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min流出的流动相，在分析天平上称重，按式计算SS和SR 。

　　式中：

　　判断标准：

流量设定值，mL/min		0.5	1.0	2.0
测量次数		3	3	3
收集流动相时间，min		5	5	5
允许误差	S_S	5%	3%	2%
允许误差	S_R	3%	2%	2%

　　3.基线噪声和基线漂移

　　核查手段：现场操作并记录;

　　核查方法：选用C18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测器的波长选在222nm，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。

　　判断标准：基线噪声≤5×10-4AU，基线漂移≤5×10-3AU/h。

　　4.机器性能(定性、定量重复性)

　　核查手段：现场操作并记录

　　核查方法：选用C18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在222nm，基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。