液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯案例分析

实验与分析 0 2020-09-14

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邻苯二甲酸酯样品制备高效液相色谱

液相色谱法检测饮料中15种邻苯二甲酸酯

　　样品制备：取1 g样品，至10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，静置30 min沉淀蛋白，上清液作为待净化液。

　　层析柱填装：分别称取0.5 g SCX (P/N 04G-4413)和SAX (04G-4414) 填料,依次加入内径1CM的玻璃层析管中，加甲醇5 mL活化，待用。

　　净化：向活化好的层析管中精密加入待净化液5 mL，收集所有滤出液，用甲醇1 mL清洗滤出液，清洗3次;合并所有的滤出液，蒸干(或氮气吹干)，用甲醇溶解并定容至

　　5 mL，摇匀，移至玻璃离心管中，10000转/min离心5 min,上清液作为样品溶液。

　　色谱条件：

　　色谱柱：Kinetex PFP 2.6 μ 100×4.6 mm(00D-4477-E0)

　　流动相：

　　检测波长：230 nm

　　柱温：室温

　　进样量：10 μl

　　色谱图：阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度：1 μg/mL)

　　物质列表：

　　讨论：

　　1、由于邻苯二甲酸酯类物质存在于很多塑料制品中，因此，实验全过程应该避免使用塑料材质的实验器材。

　　2、各类饮料中成分非常复杂，包括各种色素、维生素、蛋白质、和各种食品添加剂。自制层析柱包含强阳离子交换和强阴离子交换，可以除去大多数酸性物质和碱性物质，尽可能多地除去干扰，且不会吸附中性的邻苯二甲酸酯类的目标物。

　　3、和经典的C18反相柱比较，PFP色谱柱(五氟苯基柱)对结构类似的化合物有更好的选择性，同时芳香选择性使部分极性较大的目标物有更好的保留，减小干扰。

　　4、17 min处峰为样品杂质。

　　5、由于标准品的原因(订购的单标没有到货)，目前没办法确定各个对应的峰组分，有待进一步实验。本方法可直接转移至LC/MS/MS中，但建议色谱柱规格更换为：

　　Kinetex 2.6μ PFP 100×2.1 mm色谱柱，流速可设置为200-500 μl/min。

内容来源：互联网

责任编辑：展源

审　　核：何发