色谱故障排除之热水的妙用

互联网 0 2020-05-27

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有些同行可能会有疑问，是高pH导致盐析出吗?如果是，应该有压力增加的情况。所以基线上漂和下漂的原因到底是怎样的呢?

　　前段时间，一个客户反映他们的Agilent-1100(二元泵、紫外)基线漂的比较厉害，电话咨询了一下，主要是用了一种PH值比较高的方法(PH=9.7的缓冲盐)后，基线就开始漂，原来用纯水把系统冲洗后就可以了，但是这次不奏效了。因为基线漂的比较厉害，客户没法正常检测，打电话求助。

　　电话问了一下，操作没有什么问题，断开柱子用两通接系统，基线还是漂;仔细询问后，还有一个奇怪的现象：走等度基线很好，一走梯度就比较漂。建议接两通用异丙醇低流速过夜冲洗，但是效果改善不大。

　　没办法，只能上门维修，去了看了一下原来的图谱，用阻尼管按照客户的方法走梯度，基线上漂(40分钟大约60mAU);但是用甲醇、水按照原来的方法走梯度，基线又往下漂(10分钟大约12mAU)。

　　此主题相关图片如图1：

　　看来还是有脏东西，先把系统洗一遍，该洗的地方都洗了一遍，不进样走空针，还是没有改善。测试灯能量和基线漂移，都很好。这是什么问题啊?和老大交流一下，先把检测器带回公司具体测试。

　　回到公司搭配起来，基线测试，相关指标都合格;更换我们合格的检测器，情况基本一样，模块没有太大的问题。按照客户的色谱条件，用乙腈和水走梯度，进行模块交叉比较，也没有太大区别，而且基线漂移很小(25分钟大约3mAU)。

　　此主题相关图片如图2：

　　跟资深的工程师交流了一下，建议清洗管路，有可能是长期用高PH值的缓冲盐造成系统中(特别是脱气机)中有残留引起的，即使用异丙醇清洗，但是不能在短时间内彻底清洗干净。

　　为了避免后续的麻烦，我特意带了二元泵去客户那边。先用大概80度的热水清洗整个系统，用大流速从排空阀走。因为外界气温比较低，用毛巾包住瓶子，并不断的在瓶子中加热水，每个通道冲洗30分钟后，用纯水清洗10分钟，再用异丙醇再次清洗一次。然后接上流动相和柱子，走空白，基线非常好(45分钟大约1mAU)。热水清洗的效果很明显。

　　图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如图3：

　　事实证明，热水对于一些盐的溶解性比其他溶剂都好，以后可以是对付这种问题的一大利器。

　　说到这，有些同行可能会有疑问，是高pH导致盐析出吗?如果是，应该有压力增加的情况。所以基线上漂和下漂的原因到底是怎样的呢?

　　其实，说到底不是高pH导致盐析出的问题，而是高pH会使流动相管路内壁的腐蚀致使内壁不再光滑，会使盐附着在内壁，在使用过程中会逐渐流出，用一般的溶剂不能彻底清洗。基线上漂的图，因为客户用的是缓冲盐和乙腈走的梯度;下漂是我用甲醇和水走梯度，至于两种有机溶剂走梯度，基线漂移的方向不同(漂移方向没错)，我觉得跟溶剂的本身性质有关。还有，不知道与有机溶剂与水混合是放热或者吸热有没有关系。。。

内容来源：互联网

责任编辑：展源

审　　核：何发