真空干燥箱实验重要辅助干燥设备之一,应用范围广泛,操作较复杂,因此,较一般烘箱有着更高的要求,使用过程中就有着更多需要注意的地方。
真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的,工作时可使工作室内保持一定的真空度,并能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥,采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。
1、样品放置:将需干燥物料均匀放入干燥箱内样品架上,推入干燥箱内。
【注意事项】:①不可在烘箱加热状态下放置样品,需在确保加热关闭状态下放置样品;
②放置样品时,上下四周应留存一定空间,保持箱内气流畅通;
③若样品在干燥过程中会产生相态变化,必须装在托盘中,避免污染其他样品;
④干燥的物品如干燥后重量变轻,体积变小,应在箱内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀);
⑤任何液态溶剂以及真空状态下燃点、沸点降低至150℃以下物品,严禁放入箱内。
2、关紧箱门:将箱门轻轻关闭。
【注意事项】:①关闭时不可太用力,避免造成箱体大幅震动;
②箱门上有螺栓,关闭时需确认箱门与硅胶密封条紧密结合。
3、开启真空:将真空泵与真空阀连接,依次开启真空泵、真空阀,抽真空。
【注意事项】:①依据真空泵的性能,抽到压力表为真空泵的极限值为准;
②达到真空度后,先将真空阀门关闭(如果真空阀门关不紧,需及时更换),然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生);
③观察真空压力表,确保数值稳定无明显波动;
④若真空度小于干燥物品要求时,再次打开真空泵电源、真空阀门,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。
4、加热:打开加热开关,设置所需温度。
【注意事项】:①加热步骤必须在真空稳定状态下进行,否则易导致内外压强及温度差,造成外部大气冲入箱内等突发状况;
②升温过程中,加热指示灯长亮,达到设置温度后,加热自动停止,同时指示灯熄灭。待温度低于设置温度时,加热再次启动,加热指示灯亮;
③加热指示灯及温度需正常显示,若指示灯不亮需及时关闭电源并联系仪器负责人。
5、温度设置:设置所需温度。
【注意事项】:①设置温度不可超过额定温度,真空下物料燃点、沸点骤降,设置温度不合理会造成固态物料熔融结块等现象;
②数显温度需正常指示,若不显示或出现闪烁、跳跃等异常需及时关闭电源并联系仪器负责人;
③操作人员,需待实际温度与设置温度一致,加热指示灯熄灭后,方可离开;
④为避免控温失灵,需有专人定时查看仪器运行是否正常,并留意烘烤物料变化情况,若发现异常需第一时间关闭加热、切断电源、打开放气阀门,并及时上报。
6、取样:先关闭加热开关,再将放气阀门缓慢打开,真空度为0时开启箱门取出样品。
【注意事项】:①放气时切勿将阀门一次开至最大,避免外部气流进入箱内时冲击样品,造成箱内及样品间的污染 ;
②真空度未到0时,禁止开启箱门(原因同上);
③由于长时间真空导致箱门密封硅橡胶变形而无法打开箱门时,不可强制开启箱门,只需等待密封硅橡胶圈缓慢恢复原状,即可打开箱门。
④取样完毕后,及时关闭放气阀门。
真空泵维护及保养
1、经常检查油位位置,不符合规定时须调整使之符合要求。以真空泵运转时,油位到油标中心为准。
2、经常检查油质情况,发现油变质应及时更换新油,确保真空泵工作正常。
3、换油期限按实际使用条件和能否满足性能要求等情况考虑,由用户酌情决定。一般新真空泵,抽除清洁干燥的气体时,建议在工作100小时左右换油一次。待油中看不到黑色金属粉末后,以后可适当延长换油期限。
4、一般情况下,真空泵工作2000小时后应进行检修,检查桷胶密封件老化程度,检查排气阀片是否开裂,清理沉淀在阀片及排气阀座上的污物。清洗整个真空泵腔内的零件,如转子、旋片、弹簧等。一般用汽油清洗,并烘干。对橡胶件类清洗后用干布擦干即可。清洗装配时应轻拿轻放小心碰伤。
5、有条件的对管中同样进行清理,确保管路畅通。
6、重新装配后应进行试运行,一般须空运转2小时并换油二次,因清洗时在真空泵中会留有一定量易挥发物,待运转正常后,再投入正常工作。
7、检查真空泵管路及结合处有无松动现象。用手转动真空泵,试看真空泵是否灵活。
8、向轴承体内加入轴承润滑机油,观察油位应在油标的中心线处,润滑油应及时更换或补充。
9、拧下真空泵泵体的引水螺塞,灌注引水(或引浆)。
10、关好出水管路的闸阀和出口压力表及进口真空表。
11、点动电机,试看电机转向是否正确。
12、开动电机,当真空泵正常运转后,打开出口压力表和进口真空泵,视其显示出适当压力后,逐渐打开闸阀,同时检查电机负荷情况。
13、尽量控制真空泵的流量和扬程在标牌上注明的范围内,以保证真空泵在最高效率点运转,才能获得最大的节能效果。
14、真空泵在运行过程中,轴承温度不能超过环境温度35C,最高温度不得超过80C。
15、如发现真空泵有异常声音应立即停车检查原因。
16、真空泵要停止使用时,先关闭闸阀、压力表,然后停止电机。
17、真空泵在工作第一个月内,经100小时更换润滑油,以后每个500小时,换油一次。
18、经常调整填料压盖,保证填料室内的滴漏情况正常(以成滴漏出为宜)。
19、定期检查轴套的磨损情况,磨损较大后应及时更换。
20、真空泵在寒冬季节使用时,停车后,需将泵体下部放水螺塞拧开将介质放净。防止冻裂。
21、真空泵长期停用,需将泵全部拆开,擦干水分,将转动部位及结合处涂以油脂装好,妥善保管。
使用注意事项
1.真空箱外壳必须有效接地,以保证使用安全。
2.真空箱应在相对湿度≤85%RH,周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。
3.真空箱工作室无防爆、防腐蚀等处理,不得放易燃、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。
4. 干燥的物品如潮湿,则在真空箱与真空泵之间最好加入过滤器,防止潮湿气体进入真空泵,造成真空泵故障。
5.真空箱经多次使用后,会产生不能抽真空的现象,此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空箱干燥温度高于200℃时,会产生慢漏气现象,此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座,调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。
6.放气阀橡皮塞若旋转困难,可在内涂上适量油脂润滑。(如凡士林)
7.除维修外,不能拆开左侧箱体盖(6090及6210型除外)以免损坏电器控制系统。
8.真空箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭,应用松软棉布擦拭。
9.若真空箱长期不用,将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂,以防腐蚀,并套上塑料薄膜防尘罩,放置于干燥的室内,以免电器元件受潮损坏,影响使用。
10.真空箱不需连续抽气使用时,应先关闭真空阀,再关闭真空泵电源,否则真空泵油要倒灌至箱内。
实验与分析
展源
何发
2020-05-27
2021-02-22
2020-05-27
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