样品消解的主要目标是完全溶解样品。如果可能的话,每一个样品,无论多么苛刻。这不再是费时和昂贵的湿化学酸消解必须进行,显示了现代微波实验室技术。
谁在日常实验室生活中不知道?为了在回流条件下以分离从基体的无机分析物和溶解样品,一个多小时的样品小时,所以有时即使在过夜酸煮沸。消化是取样和样品的机械制备(研磨),在湿化学接合方法的下一步骤,其中,在总梯度分离的兴趣从剩余的基质组分和实际确定步骤中的元素(例如后,AAS,MP-AES,ICP-OES和ICP-MS)作为样品溶液。
制浆过程的最重要的目标是完整的样品,其中所述消化溶液必须含有以不变的量的兴趣或化合物的所有元素溶解。因此,无机物质应完全转化为可溶性成分,有机物质应完全矿化,不含残余碳。几乎无法估量的各种样品材料是在消化过程中非常不同的要求相对于该样品的重量,降解反应,消化酸和消化温度的化学性质。因此,从业者有一种方法可以处理几乎所有积累的样本。“微波消解”代表了如此强大的现代方法。
图1在火星6中,40个样品可以在温度控制下同时消化
迄今为止,这些微波消化器已经用新材料和传感器技术进一步发展。今天,它们可以在实验室桌面上实现节省空间的集成排气系统,无需放置在通风橱内。新的容器材料已被用于开发更有效的压力消化罐。在火星6中,40个样品可以在温度控制下同时进行消解(见图1)。压力和温度测量的传感器技术变得越来越精确和易于处理。同时,所有类型的样品都可以在微波炉中用所有酸混合物消化。通过这些通用应用程序,这是合乎逻辑的结果。
进一步发展:操作简单
在普遍应用的情况下,简单的操作在日常实践中脱颖而出。在手册和应用程序文件夹中浏览的时间早已消失。在制造商的应用实验室打电话需要时间。培训新员工也需要时间和金钱。在这些方面,Mars 6 iWave是由智能手机技术开发的。与智能手机应用程序类似,Mars 6 iWave有一款名为“One Touch”的微波应用程序。它只需按一下按钮即可实现微波消解(见图2)。
图2A:“One Touch”微波应用只需按一下按钮即可实现微波消解
系统本身可识别所有相关的消化参数,包括反应参数时间,压力和温度,容器数量,最佳微波功率和容器类型的控制。此外,所有容器的温度都可以直观地显示在智能手机的触摸屏上。传感器技术直接控制消化反应的反应动力学,然后调节最佳的微波作用。
此外,火星6可以连接到平板电脑或任何智能手机,因此在实验室外(例如洁净室),可以完成观察,记录和编程。另一个特色是集成的训练片,因为所有的工作步骤都是拍摄的,用户只需按一个按钮就可以观看(参见图2),因此不再需要在手册中增加透视功能。
图2B:即使是综合训练片也可以很容易和直接地观看
除了这些软件方面,还有重大的硬件创新。以前,将最具反应性的样品称重到带有电缆连接的参比容器中以控制整个消化过程。新的iWave温度测量技术控制所有样品,并使用数据控制所有消化。因此,用户不需要连接电缆和连接器,也不需要估计各个样品的反应性。很容易在任何容器中称量样品。因此,即使重量很高,不同的样品也可以混合使用。不需要任何工具,但现代消化罐只包含少量组分。另外,可以使用校准过的玻璃和石英插件,进一步简化工作。
进一步发展:高效率
Mars 6 iWave取代了传统体积庞大的高压灭菌器及其冷却器和气体供应,成为节省空间和价格低廉的台式设备。另外,Mars 6能够在短时间内在高达300°C的高消解温度下实现高样品通量。iPrep高压容器是为此目的而开发的。有了这个系统,即使是最困难的样品,如燃料油,PET,染料和药物样品,现在也可以用残碳进行消化。每250毫克颗粒形式的原油和PET一起在250℃下用10毫升HNO3清洗并且没有残留碳一起消化。图3显示了消化之前和之后的样品。
图3:该系统甚至可以处理最困难的样品,如燃油,PET和其他残留碳
iPrep消化容器也可用于处理高样品重量,就像鱼油胶囊一样。这些胶囊通常重量在1.5到2克之间。到目前为止,他们已被冻结,用手术刀分开,然后分别在两个容器中消化。这种工作方式不仅麻烦,而且从分析的角度来看也很容易出错。在iPrep管中,整个1.7克胶囊在1小时内用HNO3消化。
实验与分析
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何发
2021-01-06
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