新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》的解读

互联网 0 2020-05-27

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随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。

　　• 在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。

　　• 然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。

　　• 因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。

　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。

　　水作为实验室中最常用的工具，往往容易被忽视其重要性。

　　• 蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁的使用水，往往容易忽视其重要性。

　　• 关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈，屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。

　　• 瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。

　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。

　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布

　　• 本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。

　　• 本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。

　　• 为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。

　　• 为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。

　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682，是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。

　　1.两个标准对于水的定义不同

标准编号	级别	适用范围
GB/T6682-2008	一级水	用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。
	二级水	无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取
	三级水	用于一般化学分析试验可用蒸馏或离子交换等方法制取。
GB/T 33087-2016	高纯水	将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水
	仪器分析用高纯水	仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
	在线监测	在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。
	背景等效浓度	与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。

　　2.对于水的污染物参数要求不同

GB/T 6682-2008
名称	一级	二级	三级
pH值范围（25℃）	/	/	5.0~7.5
电导率（25℃） /（mS/m）	≤0.01	≤0.10	≤0.50
可氧化物质含量（以O计）/（mg/L）	/	≤0.08	≤0.4
吸光度（254nm，1cm光程）	≤0.001	≤0.01	/
蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L）	/	≤1.0	≤2.0
可溶性硅（SIO2计） /（mg/L）	≤0.01	≤0.02	/

GB/T 33087-2016
名称	规格
电阻率(25℃)/(MΩ˙cm）	≥18
总有机碳（TOC）/μg/L	≤50
钠离子/μg/L	≤1
氯离子/μg/L	≤1
硅/μg/L	≤10
细菌总数/CFU/mL	≤0.01

　　3.取样与储存要求不同

　　容器要求

　　GB/T 6682-2008

　　各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。

　　新容器在使用前需要用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。

　　GB/T 33087-2016

　　用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于总有机碳测定时，应使用带有磨口塞得低溶出玻璃器具，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。

　　取样

　　GB/T6682-2008

　　至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。

　　GB/T 33087-2016

　　取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。(测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5μm粒径的粒子数宜在3.5×10⁵个/m³以下。)

　　取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存

　　储存

　　GB/T 6682-2008

　　各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水可不贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。

　　各级用水在运输过程中应避免沾污。

　　GB/T 33087-2016

　　制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储存，应冷藏避光，使用前平衡至室温。

　　4.检验方法不同

　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。

　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》，这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠，氯，硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。

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