独树一帜的元素分析

本网编辑 0 2020-05-27

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一种用于C、H、N、S分析的现代元素分析仪流程示意图。待测气体CO2、N2、H2O和SO2经催化燃烧后于3种专门的吸附剂上进行色谱分离（吹脱—捕集法色谱），于热导检测器中进行检测。

将元素分析法与各种检测仪器相结合，可以帮助过程分析操作人员掌握一种测定有机化合物组成的快速、有效的分析工具。

长久以来，经典的有机元素分析方法已经不再局限于实验室的应用和单纯测定有机物的化学式。今天，其应用领域已经广为扩展，从环境分析到农产品分析，直至所有可以想像到的有机化合物品质监控。借助于现代化的电子辅助技术，可以广泛地实现分析过程的自动化和操作的简约化，降低样品称重和仪器维护的时间。结合专门的检测仪器，现今的元素分析过程已经大大提高了工作效率，从而能够有效地应用于过程控制分析。

有机元素的分析原理非常简单：高温炉加热到1150℃，并在催化条件下将样品氧化分解，样品中的元素组分将被转化为气态产物。在将所形成的氮氧化物还原并除去干扰气体之后，这种由CO2、SO2、N2和H2O组成的混合物被引入热导检测器（动态范围在微ppm级到百分含量级之间）进行分离和检测。采用这种方式可以在10min之内定量测出元素C、H、O和S。这些元素是构成所有有机化合物的基础，同时也是部分无机化合物的组成部分，例如土壤。

蛋白态N的分析

按照杜马斯法进行的蛋白态N的分析属于元素分析的特例，这里只需要分析氮。分析工作者可以利用许多天然物质（例如与之相关的肥料、土壤肥沃度等）的氮含量与其蛋白含量呈线性相关的特性。而与蛋白分析相反，进行样品的元素分析要更加快速、经济和简便易行。

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图1 色谱图表示的是vario EL cube元素分析仪采用吹脱—捕集法色谱时典型的检测曲线。

典型情况下，试样可以直接进行称量并于4min之内得到测量结果。这种仅限于氮的分析方法在医药质量控制分析中得到了应用。采用现代常量分析仪的大剂量试样量，可以不用任何预处理直接进行一至数片药片的检验。如果药片中只含有有效物质氮，就可以根据这个参数针对药片制备的可靠性进行考察。由此可以发现是否偏离了规定值，从而可以控制产品质量。

胶水产品的监控

碳和氮的比值也可以作为测量参数加以利用。在几种胶水产品的生产中，甲醛和尿素被作为原料加入。这种组成的准确混合比例对于其后的加工至关重要。这里可以利用只有尿素含氮的特点，分析化合物中的氮碳比，得到准确的混合度。

石油化学中硫的分析

除了热导检测器之外，近红外（IR-）和紫外-荧光检测器也可用于微量范围的分析。在石油化工产品中，硫的微量分析就是这种方法在生产过程中应用的一个例子。石油化工生产大多数是连续过程，实施管线内控制或者点上控制，有时也有后续控制。对于硫的测定需要安装一台带有紫外-荧光检测器的元素分析仪。采用这种装置可以测定微ppb级的硫。如果超出了这样的控制参数，就要对生产过程进行相应的调整。

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来源地的控制

将元素分析仪（EA）与一同位素比例质谱议（IRMS）相结合，可以检验化学试剂是否掺假，或者检验食品与化学物质来自于哪些来源地。这种形式的分析原理基于C、H、N、S和O稳定的天然同位素浓度关系的变异与生物化学、气候学、人类学以及地理因素有关。消费者对于食品的质量和来源地的兴趣日益增长，同时也促成了这种技术的发展。另外，关于食品来源地和纯度的信息对于海关来说也很重要，它可以防止有人利用假冒产品来骗取补助金。医药产品的制造商可以借助同位素的信号去捕捉伪造或仿制产品的踪迹。刑事警察则对毒品的产地更感兴趣。为了对一个产品的来源地或假冒提出令人信服的佐证，在大多数情况下，这种仅仅采用一种或两种元素（例如C和N）进行的同位素比例分析法是不够的。

这里所用的同位素比例法测定单元仪器过于复杂，而且峰的重叠很大，不可避免地会出现一些错误的解析结果。于是就提出了采用多因素分析的方法，以求减少错误解析的或然率。在解析多因素分析时，可以采用数理统计方法对数据进行解析。借此可以提供有关样品编列情况的或然率方面的陈述。现代的EA-IRMS分析系统可以同时分析4种元素，在减少工作量的同时提供大量的数据基础。

总结与展望

元素分析法是一种不连续工作的分析方法，但是借助于自动化可以应用于近似的过程分析。与其他许多仅专注于过程的关键指标的分析方法不同，元素分析法则重视事物的同类性，例如作NIR近红外分析时注重总体过程，正如作蛋白态-N分析时所示。因此，这种方法是分析方法中一种用于过程分析的独树一帜的方法。

元素分析法的特点

最高的准确度与精密度（RSD<0.2%），对于高组分亦然；

无需采用具备特殊基体的标准；

原始样品无需费时的预处理，即可进行分析；

于数分钟内完成全自动分析；

分析成本低；

积分式分析方法可以对整个样品进行说明；

元素分析法在一定程度上可视为一种绝对分析方法，它不需要方法修正。

内容来源：《实验与分析》

责任编辑：展源

审　　核：何发

独树一帜的元素分析

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