双三元LC应用案例五则

本网编辑 0 2020-05-27

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近年食品药品安全问题频发,成为人们广泛关注的焦点.食品药品基体复杂,待测组分含量极低,往往需要进行样品前处理且对前处理手法要求极高.

图1. 水质中塑化剂的检测。左图为自来水加标叠加图，a为自来水样，b为自来水加标；右图为湖水加标叠加图，a为湖水样，b为湖水加标。

近年食品药品安全问题频发，成为人们广泛关注的焦点。食品药品基体复杂、待测组分含量极低，往往需要进行样品前处理且对前处理手法要求极高。本文采用双三元液相系统，对一些常见的食品、药品中的检测目标组分进行在线固相萃取并进样分析，极大减少人工误差，操作简便，灵敏度高。

本文实验中涉及仪器为：Ultimate DGP 3600液相系统，带有在线脱气单元的双三元梯度泵；带有两个六通阀的柱温箱；自动进样器；UV/RI/CAD检测器（赛默飞世尔戴安色谱产品）

图2. 食用油中的苯并芘。A为橄榄油1#，B为橄榄油2#，C为芝麻油。

塑化剂的检测

邻苯二甲酸酯是一种增塑剂，被广泛应用于化工、医药、食品等各个领域。其通过呼吸道或食物链进入人体，造成内分泌紊乱。此外，男性睾丸癌和生殖器官发育不良也与这种化学物质有关。我国生活饮用水卫生标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中DEHP的含量不得高于8μg/L。

目前对于邻苯二甲酸酯的测定有气相色谱-质谱联用法和液相色谱法，食品及环境水样中的邻苯二甲酸酯的含量很少，传统的样品处理操作繁琐，有机溶剂消耗大，处理样品量大，给实验带来不便。本方法利用双三元液相系统，实现在线富集，各项指标符合国标要求。

图3. 大体积online SPE后进样VB12检测。

食用油中的苯并芘

多环芳烃类化合物（PAHs）是强烈的致癌物质，而食用油在其制造过程中会产生一定的多环芳烃类物质。因为苯并芘（benzo[a]pyrene）是多环芳烃中具有代表性的化合物，欧盟规定了食用油中的苯并芘含量不得高于2.0μg/kg。常规方法中样品前处理采用离线固相萃取，手工操作繁琐，使其重现性受到影响。虽然已经有文献报道了在线固相萃取法分析多环芳烃类化合物，但装置极其复杂。本方法利用双三元液相系统，一套系统即可实现在线富集，大大加快了实验过程，准确度高。

图4. 各种奶制品中的三聚氰胺检测。

饮料中痕量VB12的测定

维生素B12是B族维生素中的一种，缺乏将导致恶性贫血。而摄入过量也会对人体产生危害。GB/T5009-217《保健食品中维生素B12的测定》中对于饮料样品的测定方法如下：取样20ml采用免疫亲合法进行富集、萃取处理，检出限3.0μg/L，处理过程费时耗力。目前市场上一些功能性饮料中添加了维生素B12，产品标示量为0.06~ 0.18μg/100ml，远低于国标检测限。本方法利用双三元液相系统，实现在线富集，操作简单，且有效解决企业检测要求高的难题，检测灵敏度高。

图5. 复方甘草片提取液在线净化后直接分析。