根据《水产品中甲醛的测定 SC/T 3025-2006》
样品处理:取红衫鱼肉,组织捣碎机捣碎。称取10.00g于250mL圆底烧瓶中,加20mL蒸馏水,玻璃棒搅匀,密塞浸泡30min,加磷酸(1+9)溶液10mL,立即通入水蒸气蒸馏,接受管下口事先插入盛有20mL蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接受装置中。收集蒸馏液至200mL。精密吸取蒸馏液0.5mL至5mL比色管中,补充蒸馏水至1.0mL,加入0.2mL 2,4-二硝基苯肼溶液,置60℃水浴加热15min,迅速冷却,加入2mL二氯甲烷,振荡1min,3000r/min离心2min,上清液再用1mL二氯甲烷萃取2次,合并下层黄色萃取液,60℃氮气吹干,残渣用1mL甲醇溶解,0.22um滤器过滤,续滤液作为供试品溶液。
HPLC测定:
色谱柱:Gemini C18 5u 250×4.6mm (00G-4435-E0)
保护柱芯:AJ0-7597(柱套:KJ0-4282)
流动相:甲醇-水(60:40)
柱温:338nm
5mg/Kg 加标样品图谱 流速:1mL/min
50mg/Kg加标样品图谱 流速:0.5mL/min
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何发
2020-05-27
2020-05-27
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