STA-QMS联用技术分析锰矿组成

本网编辑 0 2020-05-27

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锰矿是自然界采集到的一种无机矿石,是一种复杂的混合物,加热过程中化学反应复杂,测试难度很高

STA 449F3-QMS403C。

锰矿是自然界采集到的一种无机矿石，是一种复杂的混合物，加热过程中化学反应复杂，测试难度很高，如果仪器精度不高，或者稳定性不好，测试结果就会出现较大的偏差，同时重复性也很难保证。

本实验采用STA-QMS联用技术，不仅完美地测试到锰矿在分解过程中几个非常重要的微小相变，同时使用在线质谱对锰矿的分解成份做了全面的分析，最重要的是，对锰矿进行重复性测试，两次测试结果重复性非常好。以上这些实验再一次证明耐驰的热分析仪器不仅有优异的测试性能，而且有良好的稳定性。

图1. 锰矿STA曲线（第一次测试）。

实验条件

样品名称：锰矿（主要成分为软锰矿、石英、吸附水等等）；样品质量：25.91 mg（1st 测试）、25.73 mg（2nd 测试）；样品描述：黑色粉末；温度范围：RT~1500℃；升温速率：10 K/min；样品坩埚：Al2O3 坩埚；测量气氛：Air，40 ml/min；测试支架：TG-DSC S型支架；德国耐驰公司STA-QMS联用仪器，型号：STA 449F3-QMS403C。

图2. 锰矿STA-QMS联用得到的各质荷比信号。

结果及分析

该类材料由于组分复杂且未知，为了了解该材料在升温过程中发生的物理化学变化过程以及逸出气体产物成分，采用同步热分析STA与质谱QMS联用来解决。综合以上实验数据，对锰矿作如下剖析：图1为锰矿在空气氛下测试得到的TG-DSC图谱，其中蓝色曲线为样品的TG失重曲线，绿色曲线为DTG曲线，红色曲线为DSC曲线。从TG与DSC两条曲线对照来看：

（1）RT~380℃范围内的失重为吸附水的脱除；

（2）380~750℃范围内的失重和热效应都比较复杂，包含了锰矿的分解以及其他微量非金属元素（如N）的氧化反应等，其中值得注意的是在574℃处，DSC检测到了组分石英的特征相变过程（图中局部放大图为石英β→α的相转变），600~750℃范围内的失重和吸热效应有可能为软锰矿MnO2分解成β-褐锰矿Mn2O3（如4MnO2→2Mn2O3 + O2↑）；

图3. 锰矿STA曲线（两次测试对比）。

（3）在800~1200℃范围内的多步失重和多个吸热效应也是十分复杂，同样也包含了β-褐锰矿的分解、其他微量非金属元素（如S、N）的氧化反应以及材料的相变等等，其中在900~1200℃范围内几个尖锐而显著的吸热效应很可能为β-褐锰矿Mn2O3分解成Mn3O4（如6Mn2O3→4Mn3O4 + O2↑），以及分解产物Mn3O4组分的相变过程；

（4）当温度继续升高至1400℃以上时，材料中某些低熔点、易挥发组分发生挥发和熔融造成TG曲线有缓慢失重，DSC曲线上有明显的吸热峰出现。

重复性测试

此外，为了考察仪器的可靠稳定性以及测试结果的可重复性，重新取样进行了第二次测试，其测试结果如图3所示。对比图1和图3可以发现两次测试结果几乎完全一致，表明STA仪器性能稳定性和测试结果可靠性均十分优异。

内容来源：耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司

责任编辑：展源

审　　核：何发