Flash DSC 1应用案例精选

本网编辑 0 2020-05-27

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在注射成型等工艺过程中,成型材料以几百K/s冷却.因此,了解高降温速率下的结晶行为对于优化产品性能非常重要.

降温时全同立构聚丙烯（iPP）的结晶

在注射成型等工艺过程中，成型材料以几百K/s冷却。因此，了解高降温速率下的结晶行为对于优化产品性能非常重要。图1.1为全同立构聚丙烯（iPP）在不同降温速率下的结晶曲线。在较高降温速率下峰温移至较低温度。

iPP的结晶峰温与降温速率的关系见图1.2。0.1 K/min至60 K/min间的降温速率用常规DSC 1测量得到，0.5~ 1000 K/s间的降温速率用Flash DSC 1测量得到。在50 K/s以上，约40℃处观察到第二个结晶过程中的中间相的形成（蓝点）。在1000 K/s以上的降温速率，不发生结晶，材料保持为无定形，玻璃化温度约为–10℃。

无定形全同立构聚丙烯（iPP）的结构变化

由熔体以4000 K/s降温可得到无定形全同立构聚丙烯（iPP）。然后以5K/s至30000K/s间的升温速率测量此材料，测试曲线见图2.1。玻璃化温度发生在0℃以下，跟随着冷结晶放热峰，在100℃以上微晶熔融。加快升温速率，冷结晶峰移至更高温度，而熔融峰移至较低温度。1000K/s以上，峰面积显著变小，至30?000K/s不再发生结构变化。

无定形全同立构聚丙烯（iPP）的等温结晶

为了测量全同立构聚丙烯（iPP）的等温结晶行为，先以2000 K/s将熔体降至100℃至–20℃间的结晶温度。在这些条件下未发生结构成形。之后，等温测量不同温度时的结晶过程，测试曲线见图3.1。放热结晶峰的峰最大值发生在0.05s至10s间。

峰值时间的倒数是结晶速率的量度，与结晶温度作图，所得曲线见图3.2。曲线在20℃呈现最大值。在这些低温时，结晶发生很快。这与涉及均相成核的结晶有关。测试曲线也显示了结晶动力学随温度的变化。

聚酰胺11（PA11）中的纳米填料

聚酰胺11（PA11）可通过添加纳米颗粒和使用合适的工艺条件（例如大齿轮注射成型）来优化。填料在实际降温速率下的效应可影响微晶的尺寸从而影响材料的力学性能。

用Flash DSC 1和常规DSC 1以不同的降温速率对纳米黏土含量分别为0%、2.5%和5%的三个PA11样品进行测试。图4.1为5%纳米黏土含量的PA11样品以不同升温速率测试的DSC曲线。

在50 K/s以下的降温速率下，结晶焓为常数，但在较高降温速率下变小。在-200 K/s下，试样不再结晶。当将峰温表示为降温速率的函数时，降温速率对填料效应的影响就显而易见，见图4.2。在降温速率0.3 K/s（20 K/min）以下，未填充的PA11先结晶。在工艺上重要的高降温速率下，情况改变，纳米粒子起结晶促进剂的作用。

内容来源：梅特勒-托利多公司

责任编辑：展源

审　　核：何发