筛查软件实现非法添加物的自动快速定性分析

本文方法使用岛津的离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)建立一种快速筛查多种常见保健品中非法添加药物的方法。该方法前处理简单，样品经甲醇提取、离心、过滤后就可直接上机进行MS1数据采集。

保健食品也称功能食品，是指“具有特定保健功能的食品，适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗为目的的食品”。这类食品除了具有一般食品必备的营养和感官功能(色、香、味、形)以外，还具有一般食品所没有的或不强调的食品的第三种功能，即调节生理活动的功能。但是近年来，一些不法厂商为了强调其第三种功能的效果，常在保健食品中非法添加一些违禁药物。违规添加药品的保健食品主要集中在宣称改善睡眠、辅助降血糖、缓解疲劳、减肥等四大类产品中;例如宣称改善睡眠功能产品添加苯巴比妥等镇静和催眠药物;宣称辅助降血糖功能产品添加二甲双胍、格列苯脲等降糖药等。

2012年3月20日，国家食品药品监督管理局发布了《保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》，涉及西布曲明等6大类50余种物质，以此来监控保健品中的非法添加药物，打击保健食品中非法添加药物的违法行为。由于保健食品非法添加物种类繁多，检测技术成为保健食品监管的技术瓶颈：一是缺少部分保健食品非法添加物的检测与确证方法;二是现有分析方法的分析目标物单一，缺少保健食品中非法添加物快速筛查方法;三是获得保健食品非法添加物的标准物质困难;因此，迫切需要一种快速筛查与识别非法添加药物的分析手段。

保健品中非法添加药物的快速筛查

使用岛津的离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)建立一种快速筛查多种常见保健品中非法添加药物的方法。该方法前处理简单，样品经甲醇提取，离心、过滤后就可以直接上机进行MS1数据采集。然后将采集的MS1数据导入MetIDsolution软件进行初步筛查。

图1 根据MS¹初步筛查出目标化合物

通过岛津Met ID solution筛查软件实现自动快速定性分析。该软件只需建立非法添加药物的化合物清单(名称和分子式)，然后将对照组和样品组数据进行快速比对，从而筛查出样品组数据中可能的目标化合物。

图2 根据MSⁿ预测出化合物的分子式

保健品中非法添加药物的定性分析

图3 多级质谱库搜索的结果

离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)具备高分辨率和高质量数准确度，又具备多级质谱功能，通过精确质量数的检索匹配及多级特征碎片离子确证，可以快速且方便地对未知化合物鉴定。配合ACD MS Manager软件建立的多级质谱库，使用质谱库检索的方式快速对非法添加药物进行准确定性。

使用LCMS-IT-TOF进行自动多级质谱图MSn的采集。然后对已筛查出目标物的多级质谱图MSn碎片信息进行分析，进而达到初步定性目的。对多质谱图分析时可以借助分子式预测软件和准确分子量计算软件来完成，减少了传统意义上人工解析质谱图的工作量。

根据分子式预测软件预测出多种可能化合物，如果能配合ACD MS Manager软件建立的 “保健品中非法添加药物多级质谱库”进行质谱图库搜索，将最终确认化合物。

保健品中非法添加药物的多级裂解规律

图4 多级质谱库中给出的奋乃静多级碎片裂解规律

“保健品中非法添加药物多级质谱库”不仅包含了保健品中非法添加药物的快速筛查方法和非法添加药物的多级质谱图库，还包含了非法添加药物的多级碎片裂解规律，为进一步探讨化合物的裂解机理提供参考。

小结

面对我国保健食品异军突起，来势迅猛，不同品名、类型和功效各异的产品层出不穷，应接不暇，由于现有的检测方法不完善，无法对保健食品中非法添加物进行全面快速筛查，阻碍了保健食品安全监测和预警体系的建立。岛津分析中心与湖南省检验检疫科学技术研究院合作制作了《LCMS-IT-TOF保健品中非法添加药物多级质谱库》，其中覆盖了8类(减肥类、降血糖类、降血压类、补肾壮阳类、消炎镇痛类、安神镇静类、排毒养颜类以及其他等)114种常见的保健品中非法添加药物，内容包含常见的保健品中非法添加药物的高分辨的多级质谱库、多级碎片裂解规律与相应的筛查方法，实现了在无标准品的情况下快速筛查与识别保健品中的非法添加药物。

岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，进入中国已经30多年，一直关注食品安全行业相关的法规及社会热点，及时开发相关方法来应对最新的检测需求，供相关检测单位和分析测试人员参考。