对无机金属微量元素进行准确分析的第一步,通常是将被测样本矿化。在使用加热装置进行矿化过程时,应注意些什么事情呢?本文将为你解答。
比微波消化更经济的方法
与酸消化法相比较,微波能量在热传导和热对流中有着明显的长处。但微波消化法并不能解决所有问题,仍无法完全取代酸消化法。这两种方法的选用与否取决于被处理样本数量多少、成本费用高低、操作是否简便。用酸过量、酸化时间过长、较低的样本采集量、样本易污染以及劳动密集型的操作过程都是酸消化法的缺点。
改进控制的新方法
化验员只需把酸倒进烧瓶中,将烧瓶放到加热设备上,密切注视加热情况即可,而实验员的经验和细心程度都会对后续消化液的分析结果产生不同的影响。可能会出现控制不好导致剧烈反应发生,或稍不留神常常会使液体烧干等突发情况。样本制备的质量也常常因环境而受到影响,导致无法得到可重复再现的时间-温度特性曲线。
现代化的加热器则克服了这些缺点,改善了加热性能。自动化的加热器大多是高纯度碳制成,强度高,尺寸精确,外观更像有孔的插板。这种孔板式加热装置的设计避免了样本被烧杯,样本试管在酸消化过程中,各侧外表面的温度都会被准确监控。Questron公司生产的Qblock加热装置。此加热装置温度是可调的,带有氟聚合物涂层的石墨加热板,其孔径与消解罐的直径相匹配。实验员可以按照酸消化规定的温度在最高为230℃的温度范围内对加热温度进行设定,设定温度误差小于1℃。
通常情况下,整个石墨加热板的所有外表面都涂覆了惰性的氟聚合物。这种石墨加热板一般都装在强力隔热的外部支架上,使化验员能够按照规定的温度曲线进行加热。现在,石墨加热板的生产厂把电气控制元器件从石墨板中移出来,将其与控制器单独连接起来。
图1.Vulcan 84型工作站通过自动化系统改善了开式容器酸消化法。
温度可以超过230℃
Questron公司对石墨加热板的控制器进行的技术上的改进,添加了消解模块等。Qblock系列的石墨加热板的加热温度可以超过230℃,同时,加热板也能够保证样本制备过程中完全均匀的温度分布,最大程度的保证不同大小、结构的样本不被烧杯,配合使用烧瓶在样本制备过程中,能够保证结果的数据得到最好的可重复再现性。加热控制器采用了经济可靠且操作性佳的触摸屏技术、温度编程控制技术以及根据加热温度曲线的样本数据进行分类归档的功能。Questron公司在Qblock石墨板控制器中采用的最新无线通讯技术:为实验员提供了简单易用的安卓系统的平板电脑的通讯接口(见图2)。利用这种方法可以用一台平板电脑连接、控制多达八个加热板的加热控制。
图2.加热板式酸消化工艺技术的最新发展是:利用无线接口可以实现安卓系统平板电脑与加热板控制器之间的无线通讯。这种平板电脑连接方式可以同时控制八个加热板。
机械自动化带来的好处
按照规定的剂量向细管中灌入规定的溶剂、把消化管中的消化液分装到小试管中、配置多种稀释剂、摇晃等份分装的分析试管使液体均匀化等,都是手工完成的。为了降低手工工作量,生产厂家们开始了自动化解决方案的研究。样本制备工作也正慢慢走向自动化,而酸消化法所需的就是一个独立工作站,也就是能够自动完成酸消化法中重要操作步骤的专用设备。
而Questron公司恰恰就是研制、开发这类工作站设备的专家。自动化酸消化设备中的核心部件就是一个可以沿xyz三个坐标轴自由运动的机械手,在xy平面内的运动精度高达0.5mm的机械手。有了这样的机械手,就可以在酸消化反应区域内自动完成试剂添加、无接触的检测试管中的液体容量、试验样本的等份均匀化等操作。
这不仅保证了酸消化反应区绝对没有交叉污染,而且也能够利用机械设备保证环境不被浓酸所腐蚀。其他的装备,如在阴凉处放置等份分装试管的试管架、试管托盘,满足了快速降低预热加热板中酸消化样本温度的要求。Questron公司成功的开发出了结构紧凑的酸消化等份分装系统:能够可靠的完成六只试管的试剂分装,再加上专门的设计可实现精密微调的软件控制系统构成一个完美的自动化工作站Vulcan。
与世界各地实验室的合作中,Questron公司的研发人员了解到了像Vulcan设备可应用的多样性,例如矿山开采中使用的自动化四试管酸消化仪,简单的植物组织消化仪,没有加热装置却有冷却池的慢放热化学反应设备等。自动化的Vulcan系统的让用户从交叉污染的制备过程和劳动密集型的酸消化过程中得到解脱。
自动化的样本制备
一般的实验室分析,样本制备所需时间占60%左右。减少手工操作的错误,大大的节约时间是实验室装备现代化的主要目标。因此,现代化酸消化系统很有必要,它最多可同时制备84个样本,还能有效的保护实验员不受热酸的伤害。
Horiba Jobin Yvon有限责任公司
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