SPE技术经典案例精选
SPE技术案例精选
图1. 克伦特罗标准品（1.0μg/ml）色谱图。
猪肉样品的净化与分析
盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成，加速脂肪的转化和分解，提高了猪肉的瘦肉率，因此称为瘦肉精。它用量大、使用的时间长、代谢慢，所以在屠宰前到上市，在猪体内的残留量都很大。该残留物通过食物进入人体，就使人体渐渐地中毒，积蓄中毒。如果一次摄入量过大，就会产生异常生理反应的中毒现象，因此而被禁用。某些国内养猪户不顾农业部的规定，为了使猪肉不长肥膘，在饲料中掺入瘦肉精。
盐酸克伦特罗在猪肉基质中的残留量一般较小，而且基质中成分非常复杂，这就给准确的检测带来了很多困难。所以在进行检测前需要进行有效的样品前处理才能得到稳定可靠的分析结果。采用混合型强阳离子交换反相萃取柱对克伦特罗进行富集净化，然后采用HPLC进行分析，可以得到较好的分析结果。
图2. 克伦特罗样品加标色谱图。
实验采用乙酸乙酯作为萃取剂进行匀浆提取，并使用碱性水溶液进行液液提取，粗略除掉部分杂质，然后进行固相萃取，固相萃取操作如下：
（1）活化：依次加入4.5ml 甲醇、4.5ml 水和4.5 ml 30 mmol/L 盐酸，对SPE柱进行活化；
（2）上样：将提取液加入小柱中，流出液弃去；
（3）淋洗：依次用4.5 ml水和4.5ml甲醇淋洗，氮气吹干10min；
（4）洗脱：7.5ml4% 氨水甲醇洗脱；
用色谱流动相进行溶剂置换后，进HPLC进行分析，其分析谱图如图1和图2。加标样品回收率结果表1所示。
从上述分析结果可以看出，采用固相萃取进行样品前处理，并采用HPLC进行分析可以得到较稳定的分析结果，方法的回收率和重现性都比较理想。可见采用固相萃取技术可以有效地去除基质对克伦特罗分析的影响。
图3 30种农药在红茶基质中选择离子监测GC-MS图。
/北京莱伯泰科仪器有限公司
茶叶中的农药残留处理
茶叶中的农药残留处理是SPE方法在复杂的基质处理中的典型应用。本方法借助3种材料复合的固相萃取柱Cleanert TPT用于处理不同茶叶基质（红茶、绿茶、乌龙茶等）中的数百种农药残留，用于GC-MS检测，可达到满意的净化效果和理想的回收率。方法如下：称取5g试样（精确至0.01g），于80ml离心管中，加入15ml乙腈，用均质器在15000r/min均质提取1min， 将离心管放入离心机，在4200r/min离心5min,取上清液，置于100ml鸡心瓶中。残渣用15ml已经重复提取一次，离心，合并2次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1ml，待净化。
表1. 加标样品回收率结果
在Cleanet TPT柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10ml乙腈+甲苯（3+1）预洗Cleanet TPT柱，下接梨形瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanet TPT柱中，用3×2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50ml贮液器，再用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。加入2×5ml正己烷进行溶剂交换2次，最后使样液体积约为1ml，加入40μl内标溶液，混匀，进行气相色谱-质谱测定。/天津博纳艾杰尔科技有限公司
实验分析
展源
何发
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