苯二氮,一类精神药物,因其广泛的治疗效果而被熟知,如:镇静催眠药、抗焦虑药、麻醉剂、抗抑郁药、抗惊厥药、抗失眠药是临床应用中最常见的法定药 物。然而,苯二氮作为会让人上瘾的药,具有被滥用的可能性,这将导致人行为能力的受损或药物中毒甚至死亡事件。苯二氮在体育比赛中也容易被滥用,因此,它们被列入受控制药物,包括兴奋剂检查和常规使用筛查。由于查和确认分析方法的充分和快速发展,使得毒理学、临床和法医实验室受到了极大的关注。
LC/MS/MS系统快速、同步筛查和确认分析
苯二氮的筛查通常进行免疫测定。很多不同的苯二氮具有共同的代谢途径,并产生多种代谢物。这样就很难发展全面而具体的免疫测定来适用所有的苯二氮。此外,一些苯二氮的交叉反应性较差,导致了生物基质中低剂量苯二氮测定的低灵敏度。GC/MS具有高灵敏度,能准确识别目标分析物。然而,用GC/MS进行分析之前需进行衍生,因为GC只限定于分析那些在温度低于400°C时会挥发的化合物。相较于GC / MS,LC / MS / MS 2,3,4,5提供优越灵敏度、选择性和稳定性,可同时用于检测复杂混合物中的苯二氮及其代谢物,而不需要先进行衍生,此外,由于它大的官能范围,LC / MS / MS可进行定量分析。
C18 核-壳色谱柱8分钟快速分析
在这里,我们同时对同一生物流体(人的血浆和尿素)中的38种苯二氮、非苯二氮类催眠药和它们的代谢物,用C18核-壳色谱柱进行LC/MS/MS分析,整个简单的色谱运行只需8分钟。 通过LC/MS/MS对生物流体中的苯二氮进行快速、同步筛查、确认和定量分析的方法已经被开发和展示。
38种苯二氮和它们的代谢物用Strata-X SPE通过简单的冲洗步骤被从尿素和血浆中萃取出来;使用Kinetex XB-C18 核-壳色谱柱通过梯度洗脱完成HPLC分析。37中被筛查的苯二氮和其代谢物通过保留时间和MRM转移被识别出。 Kinetex 2.6μm核-壳色谱柱具有亚-2色谱柱的柱效,但同时有相对更低的背压。因此可以使用更长的核-壳色谱柱,如100 x 2.1 mm x 2.6μm规格的色谱柱,并使用更高的流速,从而得到更短的分析时间。这个方法非常适用于来自法医、毒物学和临床分析的生物样品中苯二氮的高速筛查和确认分析。未来将探索用于筛查和定量的在线SPE样品制备。
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