离子交换离子色谱-紫外检测技术检测奶制品中的三聚氰胺

IC检测奶制品中的三聚氰胺

0 2020-05-27

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10ppm三聚氰胺标准溶液色谱图，13.5min左右出峰。采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，可简便快捷地检测出奶粉、奶制品中的三聚氰胺。三聚氰胺，简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,是一种重要的氮杂环有机化工原料,具有一定的肾毒性。因为其分子中含有大量氮元素（大约66%）

图1. 10ppm三聚氰胺标准溶液色谱图，13.5min左右出峰。

采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，可简便快捷地检测出奶粉、奶制品中的三聚氰胺。三聚氰胺，简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。因为其分子中含有大量氮元素（大约66%），而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”, 所以一些不法乳制品厂家或无良的奶农，为了追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危，往产品中添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，而一旦大量食用含有三聚氰胺的奶粉，三聚氰胺在婴幼儿肾部与尿酸生成结石，长期摄入三聚氰胺，甚至会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺，也会造成不同程度的肾损伤，因此，无论从任何层面上讲，三聚氰胺都应该被严令禁止加入到任何食品中。

图2. 三聚氰胺阳性样品色谱图（色谱峰：三聚氰胺 131mg/kg）。

戴安公司采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，可对奶粉中的三聚氰胺进行准确定量。方法的最低检出限为0.02 mg/L（溶液）或0.34 mg/kg （奶粉样品），标准曲线可跨越两个数量级以上，样品加标回收率为77%~121%，实际样品重现性RSD小于4%，用于奶粉样品中三聚氰胺的检测，结果令人满意。

样品前处理

奶粉

称取5.00g 奶粉样品，溶解于40 ml去离子水中；加入2.5 ml 3%的冰醋酸；放置于冰箱中20min沉淀蛋白；取上清液过滤；滤液过RP柱；准备进样分析。

液态奶

直接称取混合均匀的样品5.00 g；加入5 ml色谱纯乙腈，涡旋混匀；在冰箱中保持4℃沉降30min；上清液过0.45 μm的滤膜；用超纯水稀释10倍；过Dionex OnGuard RP柱除去样品中脂肪；进样检测。

色谱条件

淋洗液：MSA梯度或硫酸梯度；色谱柱：CS17色谱柱+CG17保护柱；柱温：30℃；进样体积：25 ul；检测器：紫外检测器，240 nm。

责任编辑：展源

审　　核：何发