亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法

实验与分析 0 2020-05-27

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亚硝酸盐氮紫外分光光度法

亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法

亚硝酸盐氮检测-紫外分光光度法

摘要

《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）中，亚硝酸盐第一次进入国标附录A（资料性附录）水质参考指标。本文介绍了使用紫外分光光度计的测定方法，并对北京的自来水作了检测。

前言

中国卫生部于2006 年12月29日发布了《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006），2007 年7 月1 日起实施，代替我国二十二年来实行的国家标准《生活饮用水卫生标准（GB5749-1985）。亚硝酸盐第一次进入国标附录A（资料性附录）水质参考指标，限值为1mg/L。硝酸盐在《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-1985）中已经作为水质常规指标中的毒理指标，限值为

20mg/L。在新标准《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中，进一步强化为10mg/L（地下水源限制时为20mg/L）。硝酸盐和亚硝酸盐是自然存在的离子，是氮循环的组成部分。硝酸盐主要用作无机肥料，而亚硝酸钠用作食物防腐剂，特别是用于腌熏肉类。硝酸盐和亚硝酸盐也是人或动物排泄物中氨及类似物的氧化产物。在缺氧条件下，硝酸盐可能形成和积存亚硝酸盐。氯胺消毒时，如果生成的氯胺控制不适当，可能在输配水系统内生成亚硝酸盐而使浓度升高。亚硝酸盐还可以是微生物活动的结果，这种活动可能是间歇性的。配水系统中的硝化作用可以增加亚硝酸盐浓度，甚至可达到0.2-1.5mg/L。亚硝酸盐能氧化血红蛋白为高铁血红蛋白，而高铁血红蛋白不能够输送氧气到全身，导致白血病。幼小婴儿的血红蛋白比年龄较大的儿童和成人更容易形成高铁血红蛋白。尽管对于亚硝酸盐和硝酸盐是否致癌的问题上一直有争议，目前对其重视程度还是日渐加强。在《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（GB/T 5750.5-2006）中，对于亚硝酸盐氮的检测仅规定了一种方法：重氮偶合分光光度法。本文采用了此方法。在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。本方法最低检测质量：0.05μg 亚硝酸盐氮

使用仪器

岛津UV-2450

UVProbe软件

实验药品

对氨基苯磺酰胺、盐酸N-（1- 萘）- 乙二胺、亚硝酸钠、盐酸、蒸馏水

溶液配制

1.配制10g/L 对氨基苯磺酰胺溶液：称取5g 对氨基苯磺酰胺（H2NC6H4SO3NH2），溶于350mL 盐酸溶液（1+6）中。用纯水稀释到500mL。

2.配制1.0g/L 盐酸N-（1- 萘）- 乙二胺溶液：称取0.2g盐酸N-（1- 萘）- 乙二胺（C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl），溶于200mL纯水中。

3.配制50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液：称取0.2463克在玻璃干燥器内放置24 小时的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。

4.配制0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液：取10mL50mg/L亚硝酸盐氮标准溶液于500mL容量瓶中，定容至刻度。再从中吸取10mL，于100mL容量瓶中定容至刻度。

实验步骤

1.取50mL自来水样。