仅从仪器独特的外光上即可得知: SPECTRO ARCOS 不同于与传统的电感耦合等离子体发射光谱仪。 仪器左侧是独特的光学系统,它采用了专利的创新技术,使其具有无以伦比的分辨率,稳定性和准确性。
SPECTRO ARCOS 具有两种观测模式:轴向(水平)观测或径向(垂直)观测。采用全新的CCD光学系统与帕刑-龙格结构确保了在130 nm到340 nm光谱范围内具有8.5 pm的高分辨率。
其它的优越之处包括全新的,稳固的自激式陶瓷管固态发生器,波长范围最宽可达到130nm的低维护成本的远紫外区光学系统,动态范围可达到8个量级的数据处理器,以及高达10Hz 的测量频率。
采用SPECTRO公司专利的“智能逻辑校正系统(ICAL)”,可实现自动监控SPECTRO ARCOS的工作状态,持续保证仪器的最佳工作条件。
随 着多家药企业被曝光使用超标铬空心胶囊之后,作为药用辅料的明胶空心胶囊的安全性引起了社会的广泛关注,相关法规中对空心胶囊的各种化学指标的限制也越来 越严格。2010版«中国药典»规定,在药用胶囊以及使用的明胶原料中,重金属铬的含量不得超过2mg/kg. 因此如何对空胶囊中Cr等有毒有害元素的检测也成了焦点话题。
在本次实验中,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)对空心胶囊中的Cr及其它金属进行了分析检测。
仪器运行工作参数列于表1:
表1: 仪器运行参数
对3种胶囊样品进行分析:
依 照相关标准对样品进行消解。每样样品,各称取0.5g置于聚四氟乙烯微波消解罐中,加入8ml conc.HNO3 (65%,Merck), 然后置于微波消解系统内(CEM(MARS)),应用下面加热程序进行微波消解。待消解程序反应结束并冷却至室温后将所有样品溶液移入50ml的容量瓶, 用蒸馏水稀释至刻度,混匀。在三个样品的消解溶液中均发现有沉淀,过滤,对其滤液进行分析检测。
由于不透明胶囊壳是含有钛白粉,在微波消解时需要用到氢氟酸。但未完全消解部分不会对对Cr的检测结果产生影响。
采用上海计量院的多元素标准溶液配置标准系列制作工作曲线。所有标准溶液中均加入与样品相同比例的酸酸化。
表3 标明了所选的分析谱线和其在固体中的检出限[mg/kg]。检出限 LODs 是根据以下公式计算出来的:
LOD = 3 RSDb c/SBR
其中:
RSDb - 空白样本测量10次的相对标准偏差
c - 标样的浓度
SBR - 信噪比
标准曲线中各元素的谱图,红颜色标注的元素浓度为80ppb.
样品的结果见下表,所给出的浓度为固体中的浓度[mg/kg].
SPECTRO ARCOS 端式观测等离子体光谱仪提供了一种简单、快速、准确、精确、经济实用的分析方法,完全满足对胶囊样品中金属元素分析的要求,具有较高的灵敏度,精密度和准确度。
德国斯派克分析仪器公司
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何发
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