图1. 10ppm三聚氰胺标准溶液色谱图,13.5min左右出峰。
采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术,可简便快捷地检测出奶粉、奶制品中的三聚氰胺。三聚氰胺,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。因为其分子中含有大量氮元素(大约66%),而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”, 所以一些不法乳制品厂家或无良的奶农,为了追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危,往产品中添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉,而一旦大量食用含有三聚氰胺的奶粉,三聚氰胺在婴幼儿肾部与尿酸生成结石,长期摄入三聚氰胺,甚至会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺,也会造成不同程度的肾损伤,因此,无论从任何层面上讲,三聚氰胺都应该被严令禁止加入到任何食品中。
图2. 三聚氰胺阳性样品色谱图(色谱峰:三聚氰胺 131mg/kg)。
戴安公司采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术,可对奶粉中的三聚氰胺进行准确定量。方法的最低检出限为0.02 mg/L(溶液)或0.34 mg/kg (奶粉样品),标准曲线可跨越两个数量级以上,样品加标回收率为77%~121%,实际样品重现性RSD小于4%,用于奶粉样品中三聚氰胺的检测,结果令人满意。
样品前处理
奶粉
称取5.00g 奶粉样品,溶解于40 ml去离子水中;加入2.5 ml 3%的冰醋酸;放置于冰箱中20min沉淀蛋白;取上清液过滤;滤液过RP柱;准备进样分析。
液态奶
直接称取混合均匀的样品5.00 g;加入5 ml色谱纯乙腈,涡旋混匀;在冰箱中保持4℃沉降30min;上清液过0.45 μm的滤膜;用超纯水稀释10倍;过Dionex OnGuard RP柱除去样品中脂肪;进样检测。
色谱条件
淋洗液:MSA梯度或硫酸梯度;色谱柱:CS17色谱柱+CG17保护柱;柱温:30℃;进样体积:25 ul;检测器:紫外检测器,240 nm。
展源
何发
2020-05-27
2020-05-27
2020-05-27
2021-01-11
2024-03-06
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