图1. 最新型激光衍射分析仪Mastersizer 3000的内部硬件简图，包含：光源、光束处理装置、Fourier透镜以及装配有广角镜及背散射检测元件的多元件检测器。

近十年，激光衍射法有了长足的发展，成为众多工业及应用进行粒度测定的重要方法。以该技术为基础，仪器制造商研制出了可靠、简便的系统，满足科研、开发、生产及质量控制过程中对粒度测量的要求，这些系统可在广泛的测量范围内进行灵活、无损的全自动化分析。

激光衍射基础

现代激光衍射分析仪的基本元件如图1所示。来自单个或多个光源的校准光束穿过样品对存在的颗粒进行光散射。大颗粒在相对入射光而言较窄的角度上产生强散射，而小颗粒则在较大角度产生较弱的散射。米氏光散射理论为这一现象提供了数学描述。测量过程中，多元件检测器记录下颗粒的散射光，为计算粒度分布提供原始数据，采样的角度范围与可测量的粒度范围直接相关，应用米氏理论计算数据得到粒径的分布。使用激光衍射法可进行快速、无损、自动化的粒度分析，由于该方法以光特性为理论依据，因此几乎无需校准。同时该技术适用于广泛的工业应用领域，包含干、湿法测量，可覆盖宽广的测量范围。

激光衍射仪的新特点

关于激光衍射仪的新特点，Mastersizer 3000仪器应用的光学设计已经发展至用户可以使用单透镜实现整个检测范围的测试，使操作更为灵活高效。不仅如此，利用最新的创新技术制造出仅690mm的光学平台，使得系统具有极小的占地面积。另一个重要特点是数据分析方面，如今的技术可以进行米氏理论的应用，而非夫琅和费近似，从而确保得到各类样品的可靠数据。然而，贡献最大的应属自动化水平。激光衍射系统自动化水平非常高，只需载入样品并按下按钮即可在实验室内进行常规测量，自动化不仅可提高重现性，降低对操作员的培训要求，还可为过程监测提供可靠的实时技术。以上因素促进了激光衍射分析法的应用不断普及。

图2. 全量程的精确分辨率可使仪器灵活性最大化，图中为3种不同粒度等级糖粉的激光衍射数据。

不断变化的工业要求

用户实际的日常关注点与技术要求推动了激光衍射系统的持续发展，其中显著表现在光学平台空间及粒度仪占地面积方面，这一点是受制于光学设计的，即要求更小的占地面积，同时还需要更好的性能，对光学设计提出了更高的要求。在很多工业领域中，对更精细颗粒的关注趋势愈加明显，当然，对纳米级材料的关注也非常普遍。同时，对于测量范围下限的精确分辨率的探索（低于100nm）正逐渐增加。专家级用户可能期望的是性能发展，而其他用户可能仅仅希望技术的使用体验更好。便于使用的激光衍射系统通过标准操作程序 （SOPs） 实现自动化，只需开发出方法并锁定至系统内即可。然而，达到这一点需要应用合适的方法，需要解决的主要问题包括代表性样品的构成，最适合的分散状态，采用干法还是湿法进行样品测量，什么样的条件可以确保样品可重现的分散以及最佳的测量浓度。

近年来，仪器厂商在了解方法开发方面有了显著的进步，这一变化激光衍射仪器最新版 ISO13320中充分地反映出来，优化方法开发并使更多的用户接触到基础知识，是对仪器开发商的持续挑战。

满足市场需求

Mastersizer 3000展示了激光衍射法的最新进步，其折叠式光学器件可使小型仪器实现较高的性能，在10nm~ 3500μm间提供精确的分辨率。该仪器的光学硬件结合最高的数据采集率 （10kHz），可用于对检测到的散射图样进行更加频繁的采样。在实际情况下，数据采集率越高就意味着更短测量时间内的等量信号，或等量测量时间内的更多信号。其优点包括：更短的测量时间、更高的准确性以及更好的结果重现性，对同时含有最小及最大可测量颗粒的多分散样品（见图2）亦如此。

仪器灵活性及生产率同样可通过改善样品制备附件来得到提升。图3显示了湿法方法开发过程中收集的数据，其中关键步骤是建立稳定的样品分散所需的条件。当使用超声时，样品中的团聚被逐步分散，直至成为基本的颗粒（通常为关注的参数）。Dv90的重现性表明，当达到该点时，方法开发过程通过对该工艺的实时监测得到加速。对比的结果所示，使用的湿法分散附件（Hydro LV）非常有效，分散时间几乎减少一半，就测量时间而言意义重大。

图3. 建立实现稳定分散状态所需的条件是湿法开发的关键要素，稳定的Dv90可确保成功的分散。

干法分散

无论何处，干法分散均可用于激光衍射测量。该方法比湿法测量更快速、更简便、更环保且无需分散剂。然而，干法分散的局限性在于，某些材料例如粘着力强或易碎的材料（或两种性质均存在的材料），颗粒分散与破碎会同时发生。在新型干法分散器的设计中，旨在通过控制分散机制，扩展适用于干法测量的材料范围。

图4显示了用于易碎样品的两种压力滴定。由于气压的增加能促进颗粒分散更为有力，因此压力滴定是干法方法开发的基础。理想情况下，可以在某个压力范围内实现完全分散而不会使颗粒破碎，从而确保方法的可靠性。来自Aero S分散系统（Mastersizer 3000附件）的结果符合这一理论，与湿法测量进行交叉比较证明，使用在0.1~1 bar之间的压力可实现完全分散。使用更具冲击性的分散装置进行试验，当压力增加时，样品会被彻底碾磨，Dv90 持续变化。对于坚硬的材料，如水泥，可对Aero S进行配置，增强撞击获得更有冲击力的分散。最终结果旨在扩展适用材料的范围，使干法分散成为一种切实可行的选择。

探索仪器性能

随着激光衍射法逐渐得到广泛应用，该方法对于减轻分析工作负担变得愈加重要，不仅是在例行测量的过程中，并且从方法开发的最初阶段就开始应用。智能软件通过在每个步骤提供嵌入式支持，使该技术可为初级用户所用，确保始终获得准确的分析结果。

图4. 干法分散旨在基本颗粒没有破碎的情况下进行分散，通过稳定的Dv90确定运行压力，使用冲击力较小的分散装置可实现这一目标。

从激光衍射系统获取最大的性能首先取决于有效的方法开发：采样、分散及测量条件的系统考量。随着过去10年间对方法开发的了解越来越来深入，目前可在该领域建立有价值且越来越精密的软件支持。以Mastersizer 3000为例，其界面允许用户在测量过程中对湿法或干法分散参数进行实时变更，并立即看到效果，从而加速了方法的适用性。相对标准偏差的即时反馈可迅速确定满足重复性目标（ISO13320或USP）的关键点，确保解决方案的可靠性。

一旦一种方法（湿法或干法）被锁定并存储，常规使用会非常简单，只需选择并运行要求的程序即可。此时，实验重点转为对各项测量是否成功执行以及呈现的结果进行监测，这是一个通过仪器实时作业，观察分散进程并监测产生的数据来提供极大帮助的过程。使用数据质量工具（见图5）可提供测量数据及结果的关键评估、测量方面的专业解释说明，例如告诉用户浓度水平是否超出准确分析的范围。按个人测试的需要来编辑和设计报告的功能，前后的数据进行即时比较的功能，这些都是非常有用的功能。

结语

对于现在的激光衍射法用户以及准备使用该方法的用户而言，仪器的使用体验非常重要，不仅是在日常例行分析过程中，还包括方法开发在内的每个阶段。同样重要的是该技术的测量范围，以利于最广泛的应用，这是加强亚微米范围内对精确分辨率的一个要求。

新型激光衍射仪器的推出，显示出激光衍射法在粒度测量领域具有更高效的性能。它结合了最广泛测量范围的理想分辨率、高效的干式分散法、纤巧的体积，以及该最新型系统可提供性能方面的改良，包括有力支持数据生成与工作效率提高，最重要的是，智能软件的应用方便了仪器的所有用户。