优化胶囊中铬的前处理方法

魏攀龚治湘张玉玺 0 2020-05-27

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本文采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬（Cr）元素进行定量分析.

图1. 部分消解石墨炉原子吸收处理流程。

本文采用4种不同的前处理方式即微波消解、部分消解、干法灰化和湿法消解，使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬（Cr）元素进行定量分析。实验结果显示，部分消解的前处理方式对于提升食品药品中重金属快速检测效果更好。

对明胶空心胶囊专属检测的众多标准中，检测方法有原子吸收、电感耦合等离子质谱法等，其前处理方式多为微波消解，但应对突发事件时，会因处理繁琐和耗时长而影响检测效率。本文通过实验比对4种不同的前处理方式对胶囊中铬检测结果的影响，提出部分消解前处理方法，可有效地压缩样品前处理时间，快速准确检测胶囊中铬。

表1. Multiwave 3000胶囊壳样品消解程序

仪器与试剂

仪器：PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪、Optima 800DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪；Anton Paar Multiwave 3000微波消解仪；精度为0.0001的分析天平；SPB 50-24样品消解器；微波马弗炉；微型多功能进样器（专利号：ZL 2004 2 0084256.7）；莱伯泰科高温石墨电热板；50ml石英坩埚；50ml聚四氟乙烯烧杯；15ml 聚丙烯离心管。

表2. 微波消解法分析胶囊壳中Cr石墨炉升温程序

试剂：超纯水；浓硝酸；氢氟酸；Triton X-100；Cr标准溶液；Cr测定抑制剂；7批次明胶空心胶囊购自市场。

实验方法

样品微波消解石墨炉原子吸收

称取0.2g样品于微波消解罐中，加入2ml HNO3、2ml HF，置于微波消解仪中按表1程序进行消解。消解结束后，将消解罐取出，置于样品消解器上进行赶酸，赶酸至样品溶液小于1 ml后，转移使用去离子水定容至20ml。同法准备试剂空白。按照表3给出的仪器条件，使用PinAAcle 900T进行分析，石墨炉升温程序见表2。

表3. PinAAcle 900T 石墨炉测定胶囊壳中Cr 分析条件

样品部分消解石墨炉原子吸收

称取0.1g样品于50ml聚丙烯离心管中，加入0.5ml HNO3，置于SPB 50-24样品消解器上，120℃加热10~15min至样品完全溶解分散，取下稍冷，加入0.1%Triton X-100（聚乙二醇辛基苯基醚）定容至50ml，按照表3给出的仪器条件，使用PinAAcle 900T进行分析，石墨炉升温程序见表4。

表4. 样品部分消解法分析胶囊壳中Cr 石墨炉升温程序

样品干法灰化火焰原子吸收

称取2g样品于石英坩埚中，置于马弗炉内，700℃灰化45min，取出冷却至室温，分次加入3ml HNO3溶解灰分残渣，将其全部转移至聚四氟乙烯烧杯中，再加入2ml HF，置于石墨电热板上180℃加热，待残渣完全溶解后转移至聚丙烯离心管中，用超纯水定容至10ml，摇匀按表5仪器分析条件使用PinAAcle 900T搭配微型多功能进样系统进行分析，见图1。同法准备试剂空白。

表5. 干法灰化PinAAcle 900T火焰法测定胶囊壳中Cr 分析条件

标准曲线与检出限

按照不同前处理方法配制相应浓度的标准样品。分别以配置的Cr元素的浓度（X）对应吸收强度（Y）作线性回归，得到不同前处理方式对应的校准曲线。微波消解石墨炉原子吸收法，部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火焰原子吸收法3种方法的回归方程分别为：Y=0.02066X+0.00146，Y=0.01182X和Y=0.10425X+0.00110，对应的相关系数为0.999802，0.999304和0.999598。并确定部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火焰原子吸收法的检出限分别为0.042μg/L，0.0066mg/L；证明采用不同的前处理方法均能满足药典对明胶空心胶囊中Cr限量（0.0002%）检测的需求。

图2. PinAAcle 900T搭配专利的微型多功能进样系统。

结果

样品检测结果

按照不同样品前处理方式，采用石墨炉原子吸收，火焰原子原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱仪对7批次明胶空心胶囊中的Cr元素进行测定，对应测试结果见表6。采用电感耦合等离子发射光谱仪对7批次样品的检测结果进行验证，不同前处理方式或者检测方法均得到较为一致的检测结果。其中样品2、4、6、7均超过国家药典的限定值。

表6. 不同前处理方法对胶囊壳中Cr含量测定结果比对（×10-4/%）